白酒中邻苯二甲酸酯类化合物含量的气相色谱―质谱联.doc

附件2 DB34 安徽省地方标准 DBS34/XXXX—2013 食品安全地方标准 白酒中邻苯二甲酸酯类化合物含量的测定 气相色谱―质谱联用（GC-MS） 2013年XX月XX日发布 2013年XX月XX日实施 安徽省卫生厅 发布 前言 本标准的附录A、附录B、附录C、附录D均为资料性附录。 本标准由安徽省食品安全委员会办公室提出并归口。 本标准起草单位：安徽国家农业标准化与监测中心、安徽金种子集团有限公司。 本标准主要起草人：邵栋梁、张居舟、杨红文、潘大金、姚帮本、程坚、卢业举、满靖。 本标准系首次发布。 白酒中邻苯二甲酸酯类化合物含量的测定 气相色谱-质谱联用（GC-MS） 范围 本标准规定了白酒中邻苯二甲酸酯类化合物含量的气相色谱―质谱联用（GC-MS）测定方法。 本标准适用于白酒中邻苯二甲酸酯类化合物（17种，参见附录A）含量的测定。 原理 白酒中邻苯二甲酸酯类化合物经提取，浓缩定容后采用选择离子模式进行气相色谱-质谱联机分析，外标法定量。 试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯。 正己烷，色谱纯。 氯化钠，分析纯。 0.22 μm有机滤膜。 17种邻苯二甲酸酯标准品：邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二烯丙酯（DAP）、邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯（DMEP）、邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯（BMPP）、邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯（DEEP）、邻苯二甲酸二戊酯（DPEP）、邻苯二甲酸二己酯（DHXP）、邻苯二甲酸苄基丁基酯（BBP）、邻苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯（DBEP）、邻苯二甲酸二环己酯（DCHP）、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）、邻苯二甲酸二苯酯（DPHP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）、邻苯二甲酸二异壬酯（DINP），纯度参见附录B。 标准储备液：称取上述各种标准品（精确至0.1 mg），用正己烷配制成DMP、DEP、DAP、DIBP、DBP、DMEP、BMPP、DEEP、DPEP、DHXP、BBP、DBEP、DCHP、DEHP、DPHP、DNOP浓度为1000 mg/L，DINP浓度为2000 mg/L的标准储备液，于4℃的冰箱中避光保存，有效期3个月。 标准工作液：将各标准储备液用正己烷稀释DMP、DEP、DAP、DIBP、DBP、DMEP、BMPP、DEEP、DPEP、DHXP、BBP、DBEP、DCHP、DEHP、DPHP、DNOP至浓度为0.2、0.5、1.0、2.0、5.0 mg/L，DINP浓度为2、5、10、20、50 mg/L的混合工作液待用。 仪器和设备 气相色谱-质谱联用仪，配电子轰击离子源（EI）。 分析天平：感量0.01 g 、0.1 mg。 玻璃器皿。 涡旋混合器。 氮吹仪。 离心机（转速不低于3000 r/min）。 注：所用玻璃器皿洗净后用重蒸水淋洗三次，丙酮浸泡1h，在200摄氏度下烘烤2h，冷却至室温备用。 分析步骤 试样处理 准确称取白酒试样5.0 g（精确至0.01 g）于10 mL试管中，在100 ℃水浴上加热蒸去乙醇至无醇味，冷却至室温后加入2.0 mL正己烷（3.1），涡旋混匀1 min，静置分层（如出现浑浊，可盐析或于3000 r/min以上离心5 min），移取上层提取液，再加入2.0 mL正己烷（3.1）重复提取一次，合并提取液，氮吹至干并定容至1.0 mL，经0.22 μm有机滤膜过滤后进行GC-MS分析。 标准工作曲线 取DMP、DEP、DAP、DIBP、DBP、DMEP、BMPP、DEEP、DPEP、DHXP、BBP、DBEP、DCHP、DEHP、DPHP、DNOP浓度为0.2、0.5、1.0、2.0、5.0 mg/L，DINP浓度为2、5、10、20、50 mg/L的混合工作液进行GC-MS分析测定，以标准工作溶液浓度为横坐标，特征碎片离子的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。 空白实验 取不含邻苯二甲酸酯类物质的空白试样，均按上述测定步骤进行分析。 测定 参考分析条件 色谱柱：5%-二苯基-95%二甲基聚硅氧烷石英毛细管柱（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm）或柱效相当的色谱柱； 色谱柱升温程序：初始温度60℃，保持1 min，以20℃/min升温至220℃，保持1 min，再以5℃/min升温至235℃，保持6 min，再以20℃/min升温至280℃，保持4 min； 载气：氦气（纯度≥99.999%），恒流模式，流速为1.0