综合实验：化工工艺设计实验及参考课题.doc

综合实验：化工工艺设计实验及参考课题 设计实验的目的 在经过基本操作实验和一定量的合成实验训练之后，学生已初步掌握了本专业化学实验的常识和最常用的基本操作技能，具备了分析问题和解决问题的初步能力，会产生改进实验和自己设计实验的欲望。适当安排一些设计实验有利于活跃实验教学的气氛，开拓学生的思路，培养学生的创新意识，也是培养能力型人才的重要环节。 二、设计实验的要求 （1）设计实验要求原理正确，简单可行，药品易得。 （2）要求同学们在老师规定的时间内提交实验方案，以便老师和你交流实验方案，准备实验仪器和药品。 （3）提交的实验方案包括实验原理、药品的物理常数、详细的实验步骤、实验装置图、产品的表征方式。 （4）在实验过程中认真观察实验现象，做好记录。 （5）报告写成科技论文的格式。 三、设计实验的报告格式 设计实验的报告应该参照研究论文的格式撰写 1．论文题目 2．作者姓名(作者所在单位，地址，邮编) 3．摘要研究的内容，方法，创新点，效果，意义等) 4．关键词(产物名称，关键试剂，反应，技术方法等) 5．前言：介绍课题的意义和背景 6．实验部分 7．结果与讨论：介绍由具体的实验结果阐发出来的推论、体会、改进意见等，说明本工作中的创新点及所获得的研究成果。 8．致谢 9．参考文献 四、成绩评定 实验成绩由四部分组成：实验前的文献综述（20分）+实验操作（30分）+实验日志（原始数据记录20分）+实验报告（30分） 实验1 交联壳聚糖膜的制备及性能表征 实验方法： 方法一：硫酸交联壳聚糖膜的制备 取分子量为60000左右，脱乙酰度为95 %的壳聚糖粉末l g溶于100mL浓度为l %的醋酸中，制成浓度为1%的壳聚糖醋酸溶液．充分搅拌后，采用延流制膜工艺将所述壳聚糖醋酸溶液铺展于玻璃板上，在60℃的烘箱中干燥6 h后取出．再放入浓度为2mol/L的氢氧化钠溶液中浸泡至壳聚糖膜从玻璃板上脱落，取出壳聚糖膜并用去离子水冲洗掉其表面的氢氧化钠溶液，将清洗后的壳聚糖膜放入浓度为0.5 mol/L硫酸溶液中分别交联6和24 h后取出，用去离子水清洗3次后，保存在去离子水中备用。 方法二：有机试剂交联壳聚糖膜的制备 有机试剂：环氧氯丙烷，戊二醛，乙醛等。 壳聚糖膜的制备： 实验采用的是溶剂挥发法。在制备膜时，脱乙酰度不同、粘度不同的壳聚糖，其成膜性有很大的差异。壳聚糖的脱乙酰度太高太低都不利于成膜，脱乙酰度越高，粘度越小。所以要考虑到影响成膜的因素。制膜过程如下： 1)铸膜液配制：将一定质量的壳聚糖粉末溶解于一定百分比浓度的100 mL 乙酸溶液中，完全溶解后用纱布过滤，除去溶液中的杂质，真空脱泡或静置脱泡。 2)涂膜：用胶布将干净的玻璃板包好，确保不漏，平放于水平桌面，倒入一定量的铸膜液，流延铺平。 3)干燥：将膜板放于桌面自然晾干，直至失去流动性为止。或烘箱中烘干。 4)凝胶化：将膜板放于NaOH 溶液中浸泡脱膜后水冲洗掉碱。 5)热处理：将膜泡于60℃水中半小时。 6)烘干保存：水中保存或将膜在滤纸上铺平，用玻璃板压平，中低温烘干。 具体方法：称取一定量的壳聚糖，用2%(体积比)的乙酸水溶液作溶剂，在50 mL烧杯里配制一定浓度的壳聚糖乙酸水溶液搅拌让其完全溶解后，加入一定量甘油，离心分离杂质，减压脱泡。室温下在制膜底物上刮膜，放入生化培养箱，在特定温度下让溶剂挥发1 h，经4%NaOH热处理2 h，蒸馏水洗至中性，干燥制得各种所需的壳聚糖的均质膜，放入样品袋备用。 交联壳聚糖膜的制备 称取一定量壳聚糖溶于2％醋酸水溶液中，过滤，真空脱泡，制成壳聚糖浓度为2％的铸膜液。用流延法在玻璃平板上成膜，膜在室温下自然干燥至失去流动性。再经过碱液处理，水洗，热水处理，制得壳聚糖膜。 在铸膜液中加入一定量交联剂，用同样方法成膜即可制得交联壳聚糖膜。用不同交联剂制得的壳聚糖膜会形成不同的交联结构，膜的性能也不一样。 壳聚糖膜的红外测试: 采用Nicolet的傅立叶红外光谱仪记录膜的红外光谱。 实验2 合成乙酰水杨酸的催化剂的性能及阿司匹林的测定 一、阿司匹林的合成 1.实验目的 学习以酚类化合物作原料制备酯的原理和实验方法； 巩固重结晶操作技术。 2..实验原理 乙酰水杨酸俗称阿司匹林，具有镇痛、退热及抗风湿等功效。早在18世纪，人们就从柳树皮中提取到这种化合物。1897年德国拜耳公司成功地合成出阿司匹林，这是世界上首次人工合成出来的具有药用价值的有机化合物。阿司匹林最初是作为消炎药使用，尤其适用于风湿病人，但很快成了一种广受欢迎的通用镇痛药。近年来，随着医学研究的不断深入，人们对于阿司匹林又有了新的认识。 本实验中乙酰水杨酸是通过水杨酸和乙酸酐反应得到的。由于水杨酸本身具有两个不相同的官能团，反应中可形成少量的高分子聚合物，造成产