2X射线衍射物相分析.pptVIP

1.2 X射线衍射几何原理 1.2.2 X射线衍射几何条件 1.4.1 照相法（也称德拜－谢乐法） 石英粉末的连续扫描衍射谱 由计算机输出的衍射谱 1.5 X射线衍射物相分析 PDF卡片（ The Powder Diffraction File ） PDF卡片的样式 PDF卡片各区内容 1. 三条最强线对应面间距和最大面间距（1d ） 2. 与上述4条衍射线对应的d 值（最强线强度为100） 3. 衍射实验条件 4. 结晶学数据 5. 部分光性和物性数据 6. 其它有关资料和数据，如试样来源等等 7. 物相的化学式和（英文）名称 8. 矿物学名称 9. 衍射数据：晶面间距、相对强度和干涉指数 10. 卡片序号 PDF卡片索引 定性分析步骤 计算机检索 衍射仪所配计算机一般带有自动检索软件，如：Johnson-Vand系统和Frevel系统，其中Johnson-Vand系统由于能够检索全部JCPDS－PDF卡片，得到JCPDS的推荐，而应用较为普遍。 碳热还原法反应温度对AlON形成的影响 反应温度对AlON数量的影响 1.5.2 定量分析方法 （1） 原理： 物质的衍射强度与该物质参加衍射的体积成正比 对于多相体系，其中某相的衍射线的强度可由下式计算: （2） 方法： （自学） 通过上式的分析计算进行物相定量是很麻烦的。所以，在实际定量分析时，是采用一些参比方法进行的。如： 直接对比法 内标法 外标法 1.6 X射线衍射分析中的晶体学参数测定 1.6.1 点阵常数的精确测定 MgO加入量对AlON晶格常数的影响 1.6.2 晶格畸变及衍射线形分析 ??? 此处衍射线形是指（在10-4mm范围内的）晶格畸变、微观应力和晶块细化等因素造成的衍射线宽化。反之，通过对衍射线宽化的分析可以对晶格畸变进行研究。 用X射线衍射法测定晶格畸变（d/Δd），实际上是一个十分复杂的计算工作（富里叶变换法或近似函数法），一般由计算机完成。 1.6.3 织构的测定 在多晶聚合体中晶粒的取向呈现某种择优分布趋势，称这种具有择优取向的结构状态为织构。 织构的形成使材料的物理性能和力学性能表现出各向异性。因此，织构的研究是具有实际意义的。 还有宏观应力测定、非晶态物质结构的X射线衍射分析等等，所有这些方法涉及的理论大家可以在需要时再去查阅有关书籍。 1550℃烧后样品 1650℃烧后样品 白云石原矿 850℃烧后样品 CaO CaO MgO CaO MgO CaO MgO CaCO3 CaMg[CO3 ]2 （a）1550℃ （b）1650 ▲—刚玉； ○ —AlN； ■ —AlON （a）1400℃ （b） 1500℃ （c）1600 －◆－AlON； －?－AlN； ▲—刚玉； －×－残碳 式中：wj，?j ──分别为试样中第j相的质量百分数和密度 ?m ──试样的质量吸收系数 B ──常数，与入射X的I0、?及衍射仪圆的半径R、受照射的 试样体积等实验条件有关 Cj ──与第j相的结构及试验条件有关的常数 （1.25） 物相分析是X射线衍射分析方法中的主要功能之一，除此之外，X射线衍射还可以进行点阵常数、晶格畸变和宏观内应力等晶体学参数的测定。 点阵常数是晶体的重要参数，材料研究中涉及的许多理论和实际问题，如键合能、密度、固溶度、固态相变等，都与点阵常数变化密切相关。故可以通过点阵常数的变化揭示这些问题的物理本质及变化规律。 点阵常数的变化一般很小（10－5nm），因此，必须精确测定。 在衍射花样已经指数化的基础上，可通过布拉格方程和晶面间距公式计算点阵常数。如立方系： 在点阵常数的测定中，一方面要使θ60°的区域出现尽可能多的衍射线（由此计算的点阵常数的精度高）；另一方面是在尽量消除偶然误差的前提下，选择适当的数学方法消除系统误差（其由实验条件决定，以某种函数关系作规律变化）。 （1.