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盖层微孔隙结构及比表面积检测方法原理及参数意义 (WX2000型微孔隙结构仪的使用方法) 概述 本文分以下四个部分: 1.吸附的理论 2.仪器的操作(只做简单介绍,因仪器的自动化程度及操作手册已经很全面) 3.一个实例 4.检测结果及参数、计算过过程地质意义 一、有关吸附的理论概述 1.吸附 当流体与多孔固体接触时, 流体中某一组分或多个组分在固体表面处产生积蓄, 此现象称为吸附。 广义的讲: 指固体表面对气体或液体的吸着现象。 2.比表面积的相关名词: 比表面积:单位质量(或单位体积)的表面积。 平衡吸附压力:与吸附质达到平衡时气体的压力 饱和蒸气压:在吸附温度下完全液化了吸附质的蒸气压力 相对压力:平衡吸附压力与饱和蒸气压的比值。 3.BET吸附等温式 1938年,Brunauer,Emmett和Teller三人在Langmuir单分子层吸附理论的基础上,假设吸附层可以是多分子层的,提出了多分子层吸附理论,简称BET吸附理论 ●理论要点 设吸附层数可以无限多,推出BET二常数等温式 p/[V( p0-p)]=1/(VmC)+[(C-1)/(VmC )](p/p0) 式中,Vm为吸满一层时的饱和吸附量; p0为吸附质的饱和蒸气压; C为常数,与温度、吸附质的液化热和吸附热有关 以p[V]/[V(p0-p)对p/p0作图,得一直线,若知吸附质分子的截面积A ,可计算出吸附剂比表面AW(比L式更多地实际应用) Vm=(截距十斜率)-1 吸附剂的比表面积为: AW=VmL A /V0 式中,V0是标准状况下吸附质的摩尔体积;L为Arogadro常量。国际上规定,N2的A为0.162nm2 ●说明 ——公式仅适用于p/p0=0.05~0.15范围内,超出此范围,误差较大,原因:与公式假定的条件有关 ——当在多孔物质上吸附时,吸附层数会受到限制。设吸附层只有n层,可推出的BET三常数公式为(略) 4.吸附法检测孔径原理概述 方法概要 气体吸附法测定固体物质的孔径分布 ,是基于多孔物质孔壁对气体的多层吸附和毛细管凝聚原理。 在液氨温度条件下,通过改变氮气的相对压力(P0/PC),使置于氮气环境中的岩石样品依次在不同半径的孔隙中发生多层吸附和毛细管凝聚,而且当气液平衡时,岩样的孔隙半径为凯尔文半径与吸附壁厚的和。这一过程表现为半径越小的孔越先被凝聚液充满(吸附过程)和半径大的孔的凝聚液先被蒸发(脱附过程)。由此测得岩石样的吸附等温线并根据该线计算出岩样的孔隙分布。 5.有关孔径检测的计算 (1)吸附量的计算 X相对压力 RN2吸附平衡气中氮气的流速 Rt吸附平衡气的流速 Pa大气压 Ps液氮条件下氮气的饱和蒸气压 (2)吸附体积的计算 (3)孔径分布的计算 (A)计算出每克样品中各组半径(ri,i=1,2,3….)的孔隙所吸附的液态体积。 ri=rki+ti rki=-0.414/lg(xi),nm ti=-0.557/(lgxi)1/3,nm Vi=0.001555*Vd/W (B)孔隙分布的计算 (C)孔隙半径分布的计算 5.说明 在本台仪器中,这些计算都已经由电脑自动进行,包括等温曲线。 但是孔径分布 没有进行,这需要在数据处理过程按上述方程进行。 可得到二个图(及相关参数) (1)岩石毛管压力曲线图 (2)岩石孔隙半径分布图 二、WX-2000型微孔隙仪 主要技术指标: 1. 工作气体:? 高纯氮气、高纯氦气(载气) 2. 流量控制:? P/Po范围? 0.05 - 0.35 - 0.98??流量精度 0.01 ml/min 3. 测定范围:? 比表面 ≥0.01m2/g,无规定上限孔径? 1~200 nm?? 4. 样品数量:?? 1~4个 5. 测试效率:? 直接对比法测比表面每样平均5~8分钟 5点BET比表 面测定每样平均25分钟孔径测定(11点)平均每样~1.5小时 6. 测量精度:?? ≤±2% 结构设计的独特优势: 1. 样品管快速拔插构造,密封可靠,使用方便; 2. 液氮杯自动升降系统,平稳且无噪音; 3. 液氮杯防护装置,防止液氮飞溅并减少液氮挥发; 4. 模块化设计,便于安装与维修; 如何实现动态仪器的全自动化:? 1. 氮分压的自动调节 ; 2. 液氮杯按程序要求自动升降; 3. 定量管中的氮气自动切入; 4. 吸/脱附平衡条件自动判断; 5. 热导检测器零点自动校正; 软件功能的智能化与人性化:1. 在Windows平台上,提供测试过程的程序控制,高效的数据采集、数据处理、编辑、
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