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  • 2017-09-06 发布于重庆
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食品中罂粟壳残留物的检测方法进展.doc

食品中罂粟壳残留物的检测方法进展 王录威 (海口市第十四中学,海南,海口 570311) 摘要:本文简单介绍了食品中添加罂粟壳的现状及其危害,并在参考大量文献的基础上,对食品中罂粟壳生物碱的各种检测方法的原理、检测步骤和特点加以评述。 关键词:罂粟壳;食品;检测方法;综述 1.前言 近年来2.罂粟壳罂粟壳是罂粟果实提取鸦片后剩余的果壳,煮汁食用有一定的止泻、止痛作用。罂粟壳中含有吗啡、可待因、等成分,吗啡可待因 这些生物碱成分虽然比鸦片含量,但久服亦有成瘾性长期,可引起体质严重衰弱及精神颓废,使人先天免疫力丧失,极易感染各种疾病寿命也会缩因此,罂粟壳被列入麻醉药品管理的范围予以管制。 吗啡 可待因 罂粟碱 图1. ?吗啡、可待因和罂粟碱的化学结构 3.食品中掺入罂粟壳的现状 据1998年的报道,有关部门选择成都市青羊、武候、锦江、成华、金牛五城区的火锅店进行检查,共抽检82户火锅店,检出添加罂粟壳(籽)的有20户,占总户数的24.39%。抽检样品99件,检出阳性样品22件,占样品总数的22.22%,查出罂粟壳(籽)10余公斤。说明火锅经营者乱加滥用罂粟壳(籽)的现象较为严重[1]。 1999年6月有关部门对开封市全市247家饮食经营户进行了重点食品抽查[2],共抽查382份食品,经检测阳性33份,阳性率为8.46%。用气相色谱法对阳性食品进行定量分析,结果这33份阳性食品均测出含有可待因,其中最高达11.25mg/Kg,最低0.26mg/Kg,平均为7.47mg/Kg。按食品种类来分,面食汤类阳性食品占19份,阳性率高达13.57%;鲜汤类阳性食品占6份,阳性率7.32%;调料类阳性食品5份,阳性率7.04%;卤肉老汤类阳性食品2份,阳性率4.44%;火锅底料类阳性食品1份,阳性率7.14%。从检测出含有罂粟壳的阳性食品构成比来看,检测出含有罂粟壳的33份阳性食品中,面食汤类占57.58%,鲜汤类18.18%,小吃调料类15.15%,卤肉老汤类6.06%,火锅底料类3.03%。 同年7月攀枝花市对各区县餐馆进行调查[3],取卤水、羊肉汤、混合佐料等样品47份,结果检出含吗啡试样15份,阳性率31.9%,火锅固体佐料吗啡含量高达2048mg/Kg,液体汤料吗啡含量最低达10.0mg/L。 事实证明,食品中加入罂粟壳的现象存在普遍且比较严重,因此必须建立较有效的检测方法,为查处和制止这种违法行为提供依据。 4.食品中罂粟壳生物碱的检测方法 目前测定食品中罂粟壳生物碱方法有多种:其中有纸层色谱法、薄层色谱法、示波极谱法、高效液相色谱法、分光光度法等,其程序包括试样的提取、净化和测定三部分。 4.1样品提取、纯化和富集 食品的成分非常复杂,特别是火锅汤料含有大量脂肪、蛋白质、糖类、生物碱等多种有机及无机物质,而吗啡、可待因、那可汀、罂粟碱等在其中的含量极低,为了减少干扰和误差,必须在测定前先对样品进行提取、纯化和富集等前处理。罂粟壳内所含的生物碱,其盐类易溶于水,游离的生物碱则易溶于醇、氯仿等有机溶剂。在提取食品中的罂粟壳生物碱时,利用的就是这一性质。提取时,根据食品的种类及测定方法不同,要采用不同的方法。例如,当用免疫色谱法测定火锅汤汁中的吗啡时,先倾去脂肪,将样液以脱脂棉滤去渣滓,滤液用盐酸酸化后,用无水乙醇沉淀蛋白和胶质,过滤后滤液于沸水浴中挥去乙醇,残渣以蒸馏水溶解即可以测定[4]。采用高效液相色谱法和薄层色谱法检测多种香料共存时的罂粟壳或者火锅汤汁中的吗啡时,通常是取除去油层的汤汁,用盐酸加热水解,冷却后氨水调pH为9,使得生物碱游离出来,再用三氯甲烷-乙醇或氯仿-乙醇萃取[5]。直接萃取方法产生很严重的乳化现象,使得干扰物质无法彻底排除。为了解决这个问题,有报道对采用搅拌透析提取后再用常法萃取罂粟壳生物碱进行了研究。这种方法是先将试液加热酸化水解及碱化处理,然后试液包扎于玻璃纸内,内放磁粒子,放入盛有萃取剂的烧杯内作搅拌透析,透析提取完毕后,袋内碱化水解液再按照前面叙述的方法萃取[6]。用薄层层析法进行定性和定量分析,实验结果表明,常法萃取下罂粟壳残留物提取完全,可达97%~98%以上,检出含吗啡、可待因等5个组分;而搅拌透析提取虽可克服常法萃取中易出现的乳化现象以及不影响吗啡、可待因组分的检出,但提取率低于常法萃取,而且检出罂粟壳内生物碱残留组分的斑点数有所减少,并且透析膜的孔径的大小、被透析物质浓度平衡、磁粒子转动速度、搅拌时间等多种因素,均可直接影响到罂粟壳残留组分的检出和提取率。结果也表明了二种提取方法均不影响多种香料共存时罂粟壳中残留的吗啡、可待因组分的检出。也有使用电动薄膜搅拌透析方法,增加异丙醇萃取剂浓度来解决萃取中严重乳

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