测定工业过氧化氢中 H2O2的含量9.pptVIP

潍坊职业学院 任务之一 测定工业过氧化氢中H2O2的含量 学习情景 氧化还原滴定法测定样品含量 化学分析检验技术 潍坊职业学院 潍坊化学试剂有限公司注重产品质量，对其生产的产品除常规检验外，还要随机抽检。现要求检验科对其生产的某一批次的应为30%左右的工业过氧化氢进行抽检，样品已经采集，要求检验科确定本批次的工业过氧化氢中 H2O2的含量，开具检验报告单。 任务一 测定工业过氧化氢中 H2O2的含量 化学分析检验技术 潍坊职业学院 计划决策 确定H2O2含量的测定方法和步骤 样品性质 H2O2 具有还原性，可被氧化剂氧化 分析方法 确定 氧化还原滴定法测定， KMnO4法，直接滴定方式 称取一定量的样品处理后，用KMnO4标准溶液滴定 方法提要 化学分析检验技术 潍坊职业学院 MnO4-是紫红色，被还原成Mn2+后几乎无色。H2O2完全被氧化后，稍过量的KMnO4，溶液呈现浅红色，终点颜色变化为从无色到浅红色 5H2O2 + 2MnO4- +6H+ = 2Mn2+ + 8H2O + 5O2 计划决策 化学分析检验技术 潍坊职业学院 H2O2测定步骤 平行测定 三份 确称取0.12~0.2g试样，置于250mL 1﹕15 H2SO4 锥形瓶中 用KMnO4标液滴定至微红色 计划决策 化学分析检验技术 潍坊职业学院 计划决策 质量分数（ ω ）表示 H2O2含量表示 化学分析检验技术 潍坊职业学院 标定KMnO4标准溶液 准确称取Na2C2O4基准 0.15~0.2g 左右加水、 H2SO4 、 加热至75-85℃ ，用 KMnO4滴定至微红色 KMnO4 标准溶液的制备步骤 配制0.02mol·L-1 KMnO4溶液 6.4g KMnO4 2000mL 微沸1h冷却后过滤 棕色试剂瓶暗处保存 平行标定三份 做空白 计划决策 化学分析检验技术 潍坊职业学院 质检员准备、洗涤检测用仪器 仪器清单（参考） 1个 洗瓶 4个 锥形瓶250 mL 2只 烧杯100 mL 1支 滴定管50mL 各1只 量杯10 mL、50 mL 1台 分析天平 个人仪器 1只 滴瓶 1台 水浴锅 1只 表面皿 1台 电炉 1只 漏斗50 mL 棕色2个 无色1个 试剂瓶1000mL 1只 烧杯2000 mL 1台 托盘天平 公用仪器 数量 名称规格 数量 名称规格 分类 任务实施 化学分析检验技术 潍坊职业学院 质检员准备检测用试剂 试剂清单（参考） 约30% AR 基准 AR 规格 工业 过氧化氢 浓硫酸 Na2C2O4 KMnO4 名称 任务实施 化学分析检验技术 潍坊职业学院 量取62.5 mL浓硫酸，沿烧杯壁慢慢加入盛有937.5mL蒸馏水的烧杯中，搅拌、混匀，倒入1000mL试剂瓶。 1000 mL 1﹕15 H2SO4溶液 2 称取6.4g 左右的KMnO4放入2000 mL烧杯中，加蒸馏水2000mL，盖上表面皿，加热近沸，并保持微沸1小时（其间注意补水），冷却后用玻璃棉或玻璃砂芯漏斗过滤溶液于洁净的棕色试剂瓶中贴上标签，待标定 1000 mL 0.02 mol／L KMnO4标准滴定溶液 1 配制方法 用量 浓度 溶液名称 序号 质检员准备检测用试剂 溶液准备单（参考） 任务实施 化学分析检验技术 潍坊职业学院 配制0.02 mol·L-1KMnO4溶液 加2100mL水微沸1h，冷却过滤 倒1000mL试剂瓶中 称取6.4g KMnO4 任务实施 化学分析检验技术 潍坊职业学院 标定KMnO4溶液的准确浓度 准确称取0.15~0.20g左右Na2C2O4 趁热用KMnO4溶液滴定 40mL蒸馏水10mL H2SO4 加热至约75-85℃ （冒蒸气） 任务实施 化学分析检验技术 潍坊职业学院 空白实验 40mL蒸馏水10mL H2SO4 用待标定的KMnO4溶液滴定 任务实施 化学分析检验技术 潍坊职业学院 测定工业过氧化氢中 H2O2含量 准确称取0.12~0.2g过氧化氢试样 预先加有100mL1﹕15 H2SO4 用KMnO4标准溶液滴定 任务实施 化学分析检验技术 潍坊职业学院 ■仪器规范使用方面 ■滴定技术方面 ■滴定终点判断方面 ■数据记录、计算方面 ■结果准确度、精密度方面 ■误差原因分析 ■检测方案方面 检查与评价 化学分析检验技术 潍坊职业学院 1、用Na2C2O4标定KMnO4溶液浓度时，酸度过高或过低有无影响?溶液的温度对滴定有无影响? 2、KMnO4溶液滴定时，为什么第一滴KMnO4溶液滴下红色退去很慢，以后较快？ 3、用KMnO4滴定法测定双氧水中H2O2的