DG-二氧化氯含量的测定.docVIP

版 本 更新日期 修订记录/更改描述 A/0 2013.09.10 创建 编写 审核 批准 签名：莫明洁 日期：2013-09-10 签名：李然 日期：2013-09-10 签名：傅钢华 日期：2013-09-10 1 原理 在酸性介质中，二氧化氯与过量的碘化钾反应析出碘，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，从而测定出二氧化氯的含量。 2 试剂和溶液 2.1 碘化钾：分析纯 2.2 (1+5)硫酸溶液：将150ml浓硫酸缓慢倒入750ml蒸馏水中，混匀，冷却。 2.3 1%淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，加入100ml蒸馏水，稍微加热溶解，冷却。使用期为两周。 2.4 重铬酸钾（1/6K2Cr2O7=0.0250mol/L）：称取120℃烘到恒重的分析纯重铬酸钾1.2259g，溶于水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，于阴凉避光处贮存。 2.5 0.025mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液：称取约6.25g硫代硫酸钠（Na2S2O3.5H2O），溶于已煮沸放冷的水中，稀释至1000ml。加入0.2g无水碳酸钠，贮于棕色瓶内，溶液可保存数月。 2.6 标定：用胖肚移液管吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于碘量瓶中，加入50ml水和1g碘化钾，再加5ml(1+5)硫酸溶液。于暗处静置5min后，用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色时，加入1ml 1%淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失为止(注意：此时应带淡绿色，因为含有Cr6+)，记录用量。同时作空白试验。 硫代硫酸钠标准溶液按下式计算： C×10.00 V 式中：C—重铬酸钾标准溶液浓度(mol/L) 10.00—吸取重铬酸钾标准溶液的体积(ml) V—待标定硫代硫酸钠标准溶液用量(ml) 两次平行测定结果之差不大于0.01%，取其算术平均值为测定结果。 3 检验步骤 3.1 试液的准备 在干燥的环境中（相对湿度≤50%）,将瓶中消毒剂（或二种组分）倒在一起，搅拌均 匀，称取5.10g于干燥的研钵中研细均匀后，称取约1g样品（精确至0.0001g）。在通风 橱内加入到已有1500ml水的2000ml容量瓶中，并立刻用蒸馏水冲净瓶内铡的样品，定容。等瓶中样品完全溶解，即可用于测定。 容量瓶中消毒液应避光保存，并在2小时内测定完成。 3.2 测定方法 用大肚移液管吸取25ml试液于250ml碘量瓶中，1g碘化钾，再加5ml(1+5)硫酸溶液,混匀。 于暗处静置5min后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1ml 1%淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失即为终点。记录所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积。 同时作空白试验和平行试验。 3.3 结果的表示和计算 二氧化氯（ClO2）的浓度（X，%）按下式计算： (V-V0)×C×0.01349×80 X = ×100 m 式中：V—测定试样对所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL； V0—空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL； C—硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L； 0.01349—1.00ml硫代硫酸钠溶液C（Na2S2O3）= 0.1mol/L相当于二氧化氯的质量； m—固体消毒剂的净重，g 3.4 允许误差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5% 东莞宝隆包装技术开发有限公司 文件编号 DGBL-WI/QC-026 版 本 A/0 文件类型 SOP 二氧化氯含量的测定 生效日期 2013-09-10 页 数 2/3 状 态 强制执行