实验铋、铅含量的连续测定.pptVIP

实验5 铋、铅含量的连续测定 一、实验目的 1、了解由调节酸度提高EDTA选择性 的原理 2、掌握用EDTA进行连续滴定的方法 3、熟悉二甲酚橙指示剂的应用 若将试液配制成Bi3+ 和Pb2+浓度约为0.01mol·L-1，因为△lgK= 27.94－18.04＝9.9＞5， 在测定中,均以二甲酚橙为指示剂。它在溶液中的颜色随酸度而变化，在溶液pH6.3时呈黄色，pH6.3时呈红色。二甲酚橙与Bi3+离子及Pb2+离子的配合物呈紫红色，它们的稳定性与Bi3+、Pb2+离子和EDTA所形成的配合物相比要弱一些。 在Bi3+-Pb2+混合溶液中，首先调节溶液的pH?1，以二甲酚橙为指示剂，Bi3+与指示剂形成紫红色配合物（Pb2+在此条件下不会与二甲酚橙形成有色配合物）： Bi3+ + H2Y2- === BiY-（紫红色） + 2H+ 用EDTA标液滴定Bi3+，当溶液由紫色恰变为黄色，即为滴定Bi3+的终点。 在滴定Bi3+后的溶液中，加入六亚甲基四胺溶液，调节溶液pH?5～6，此时Pb2+与二甲酚橙形成紫红色络合物，溶液再次呈现紫红色： Pb2+ + H2Y2- === BiY2-（紫红色） + 2H+ 然后用EDTA标液继续滴定，当溶液由紫红色恰转变为黄色时，即为滴定Pb2+的终点。 三、试剂和仪器 1、EDTA溶液 0.01mol?L-1 配置500mL 2、高纯锌或者基准锌 0.01mol?L-1, 250mL 3、二甲酚橙 2g·L-1 4、六亚甲基四胺溶液 200 g·L-1 5、HCI溶液 (1+1) 6、氨水 (1+1) 7、Bi3+-Pb2+混合液 (含Bi3+ 、Pb2+各约 0.01mol·L-1) 四、操作步骤 用移液管移取 25.00ml Zn2+ 的标准溶液于 250ml 锥形瓶中，加2滴二甲酚橙指示剂，滴加六亚甲基四胺至溶液呈稳定得紫红色后再多加5mL，用EDTA溶液滴至溶液由红紫色变为亮黄色即为终点。计算EDTA溶液的准确浓度。p160 （写出计算公式） 2、Bi3+-Pb2+混合液的测定 移液管移取10.00mL Bi3+-Pb2+溶液三份于 250ml 锥形瓶中，加1~2滴二甲酚橙指示剂，用EDTA溶液滴至溶液由红紫色变为亮黄色即为Bi3+的终点。 （Bi3+与EDTA反应的速度较慢，滴Bi3+时速度不宜太快，且要激烈振荡）。根据消耗的EDTA体积计算混合液中Bi3+的含量（以g·L-1表示）。 在滴定Bi3+后的溶液中，滴加六次甲基四胺溶液，至呈现稳定的紫红色后，再加入过量5mL，此时溶液pH?5～6。用EDTA溶液滴至溶液由红紫色变为亮黄色即为Pb2+的终点（二甲酚橙指示剂在pH=1与pH=5时的亮黄色略有区别，pH=1时的颜色不会很明亮）。根据消耗的EDTA体积计算混合液中Pb2+的含量（以g·L-1表示）。 五、数据处理 1、EDTA的标定 （指示剂？颜色变化？） 2、Bi3+-Pb2+混合液的测定 六、思考题 描述连续滴定Bi3+、Pb2+过程中，锥形瓶中颜色变化的情形，以及颜色变化的原因。 滴定Bi3+、Pb2+离子时溶液酸度个控制在什么范围？怎样调节？为什么？ 为什么不用NaOH、NaAc或者NH3·H2O，而用六亚甲基四胺调节pH到5~6？ 本实验中，能否先在pH=5~6的溶液中测定Pb2+和Bi3的含量，然后再调整pH?1时测定Bi3+的含量？ * 准确滴定的条件及适宜酸度 若?pM至少有±0.2， TE为±0.1%，则根据林邦的终点误差公式可导出准确滴定的条件是 lgcK?MY ? 6 式中 c为金属离子的浓度。 若金属离子的浓度c = 10-2.0mol/L时，准确滴定的条件为： lgK?MY ? 8 由于pH值小时，以EDTA的酸效应为主，副反应可仅考虑酸效应的影响。 lgK?MY=lgKMY-lg?Y(H)?8 lg?Y(H) ? lgKMY-8 根据上式可以计算出滴定各种金属离子允许的最大lg?Y(H)所对应的pH值，即滴定某一金属离子所允许的最低pH值。 pHmin 准确滴定单一离子的最低pH值 连续滴定的条件 溶液中有M、N两种金属离子共存时，欲准确滴 定M而N不干扰的条件, 一般Et ? ?0.3% : （1）lgcMK?MY≥6 lgcNK?NY≥6 （2）cMKMY/cNKNY ≥105 若cM = cN ，则lgKMY-lgKNY ≥5, 即?lgK ≥ 5 则可以利用控制溶液酸度的方法实现混合离子的分别滴定