第十四章热分析方法.pptVIP

3） 挥发物再冷凝的影响 试样热分析过程逸出的挥发物有可能在热天平其它部分再冷凝，这不但污染了仪器，而且还使测得的失重量偏低，待温度进一步上升后，这些冷凝物可能再次挥发产生假失重，使TG曲线变形，使测定不准，也不能重复。 为解决这个问题，可适当向热天平通适量气体。 2、操作条件的影响 1） 升温速率的影响 最大的因素。升温速率越大温度滞后越严重，开始分解温度Ti及终止分解温度Tf都越高。温度区间也越宽。 一般不采用太高的升温速率。对传热差的高分子物试样一般用5～10 ℃/min ；对传热好的无机物、金属试样可用10～20 ℃/min，作动力学分析时，升温速率要求更低一些。 2） 气氛的影响 热天平周围气氛的改变、流速大小、气氛纯度、进气温度等是否稳定，对TG曲线都有影响。 一般气流速度大，对传热和逸出气体扩散都有利，使热分解温度降低。 对于真空和高压热天平，气氛压力对TG也有很大影响。 3）试样用量、粒度和装填情况的影响 试样用量多，要过较长时间内部才能达到分解温度。 试样粒度越小，反应面积越大，反应也越快，使TG曲线的 Ti和Tf都低，反应区间也窄。 试样装填要求颗粒均匀，必要时要过筛。 * 第十四章　热分析技术 本章内容 1、热分析技术的概述 2、差热分析、热重分析及差示量热扫描法 的原理及