05-X射线定量物相分析.pptVIP

分别测量不同 Δwj 试样的衍射强度比 Ij /I1 ，采用最小二乘法，将测量数据回归为 Ij /I1 与Δwj 的直线，往左下方延长，直至它与横轴相交，此交点横坐标的绝对值即为待测 wj 值，如图。 增量内标法不必掺入其它内标样品，避免了试样与其它样品衍射线重叠的可能，通过增量还可提高被测物相的检测灵敏度。 当被测相含量较低或被分析的试样很少时，用此方法效果明显，为了提高准确度，可取多根衍射线来求解。 对于多相物质，仅留一相作为参考相，其余均给予一定的增量，按此方法就能得到全面的定量分析结果。 上述三种内标法，特别适合于粉末试样，而且效果也比较理想。 尤其是 K 值内标法，在已知各物相参比强度 K 值的情况下，不需要往待测试样中添加任何物质，根据衍射强度及 K 值计算各物相的含量，因此该方法同样对块体试样适用。 (三) 外标法 如果不能实现K值内标法，则块体试样只能采用外标法进行定量分析。 下面将根据各相吸收效应差别，分两种情况进行讨论。 1、各相吸收效应差别不大 当试样中各相的吸收效应接近时，则只需测量试样中待测 j 相的衍射强度并与纯 j 相的同一衍射线的强度对比，即可定出 j 相在试样中的相对含量。 若混合物中包含 n 个相，它们的吸收系数及质量密度均接近(例如同素异构物质)，可以证