磁铅石型钡铁氧体超细粉末的制备工艺及性能研究.pdfVIP

摘 要 本工作利用溶胶 凝胶湿化学合成法和低温燃烧合成法相结合的一种兼具 二者优点的超细粉末新型合成技术——溶胶-凝胶燃烧合成法 并采用柠檬酸和 甘氨酸作为络合剂和燃料 来完成钡铁氧体及Dy 和Zn-Sn 取代钡铁氧体超细纳 米晶粉末的制备 以有效提高铁氧体粉末的磁学性能 采用热分析法研究了甘氨 酸凝胶的燃烧过程 用X 射线衍射和傅立叶红外-拉曼光谱表征了样品的物相组 成 用扫描电子显微镜观察颗粒大小和形貌 并用振动样品磁强计测定了部分样 品的磁性能 分析了热处理条件 pH 值 柠檬酸或甘氨酸含量和乙二醇分散剂 对钡铁氧体粉末相组成 形貌和磁性能的影响 并在制备纯钡铁氧体的基础上 以Dy 和Zn-Sn 掺杂取代Fe 元素 研究了掺杂量对磁性能的影响 主要结果如 下 (1) 采用柠檬酸燃烧法合成Dy 掺杂钡铁氧体粉末 随着柠檬酸用量的增加 粉末的矫顽力和比饱和磁化强度明显增大 随着Dy 掺杂量x 的增大 样品的比 饱和磁化强度 比剩余磁化强度在x=0.2 时存在一个极大值 而样品的矫顽力在 x=0.2 时呈现一个极小值 (2) 甘氨酸燃烧法的反应过程与柠檬酸法类似 燃烧产物主要为 -Fe O 和 g 2 3 少量BaCO3 相 经过两步固相反应 在850 煅烧1h后转变成颗粒大小为100 nm 左右 晶粒大小为20 nm 左右的单相单磁畴球形钡铁氧体 较高的溶液pH 值 过量的甘氨酸含量以及在溶液中加入乙二醇有利于磁性能的提高 而 -Fe O 相 a 2 3 的生成会损害整体磁性能 本研究工作发现 将溶液的pH 值调至7 甘氨酸/ 硝酸根的物质的量配比为1 并且加入三倍于甘氨酸物质的量的乙二醇时 可获 d 2 得较好的磁性能 = 58.0 A•m /kg H = 382.1 kA/m s c (3) 实验发现 甘氨酸铁在自蔓燃后得到 -Fe O 而甘氨酸钡铁凝胶在同 a 2 3 样条件下得到 -Fe O 通常亚稳态的 -Fe O 在400 左右即转变成 -Fe O g 2 3 g 2 3 a 2 3 而甘氨酸钡铁凝胶自蔓燃得到的 -Fe O 在900 之前都能稳定存在 因此开辟 g 2 3 了一条制备高稳定性 -Fe O 的新工艺 g 2 3 (4) 随着Zn-Sn 掺杂取代量x 的增大 矫顽力Hc 迅速下降 而饱和磁化强 度M 则变化很小 因此可以通过改变掺杂量控制磁粉的矫顽力 以适应磁记录 s d 2 的需要 当x=0.3 时 可获得磁性能 =49.1 A•m /g H = 107.5 kA/m 而随着掺 s c 杂量的进一步增大 需要增加煅烧温度才能获得单相钡铁氧体 关键词:钡铁氧体 溶胶 凝胶法 甘氨酸 低温自蔓燃 掺杂取代 超细粉末