间接原子吸收光谱法药物分析的研究及应用.pdf

间接原子吸收光谱法药物分析研究及应用 宁美珍 摘要原子吸收光谱法是一种传统的分析方法，由于其灵敏、简便、快速、 准确和选择性高，使其在金属元素分析中得到了广泛应用和发展。但其不能直接 应用于有机化合物的测定，这就限制了原子吸收光谱法的应用范围。本文研究建 立了流动注射．在线固相萃取．原子吸收光谱法测定盐酸左氧氟沙星、加替沙星等药 物的分析方法，探讨了分析测定条件，并应用于药物制剂等样品的测定，获得满 意的结果。 本研究论文内容包括综述和研究报告两部分内容。 第一部分：综述 对近年来所发表的有关间接原子吸收光谱法在药物分析中的应用及进展作了 详细的综述。内容包括：间接原子吸收光谱法的方法原理及其应用，流动注射．间 接原子吸收光谱法在药物分析中的应用与发展，原子吸收联用技术的发展展望。 第二部分：研究报告 1流动注射．在线固相萃取．间接原子吸收光谱法测定药物中盐酸左氧氟沙星 的含量 本文建立了一种简单快速的检测药物制剂中盐酸左氧氟沙星含量的流动注射． 在线固相萃取．火焰原子吸收间接测定法。该方法是基于左氧氟沙星与Fe(IID在线 子对缔合物，由于c18对反应生成的离子对缔合物有吸附，而对剩余未反应的Fe(110 无吸附，因此可将二者分离，然后用乙醇溶液(60％)洗脱吸附的离子对缔合物，以 FAAS法测定洗脱液中离子对缔合物中Fe(m)的含量来间接测定左氧氟沙星的含 量。当吸附时间为60s，采样速率为8．0 出限为0．08∥g·mLl，相对标准偏差(RsD)为1．6％(c-5．0gg·mL1左氧氟沙星， it11)。该方法应用于药物制剂中盐酸左氧氟沙星的含量测定，结果令人满意。 2流动注射．在线离子对固相萃取-间接原子吸收光谱法测定药物中加替沙星 的含量 提出了一个流动注射在线离子对固相萃取火焰原子吸收光谱法间接分析加替 沙星的测定体系。在这个体系中，加替沙星在适当的酸度条件下与Fo(III)形成2：1 的阳离子络合物，再与离子对试剂C104结合形成中性离子对缔合物，通过c18固 相萃取柱吸附反应生成的离子对缔合物，剩余未反应的Fo(III)用水清洗后，再用乙 醇、水和乙腈的混合液(48：32：20)洗脱吸附在C18固相萃取柱上的离子对缔合物 送至原子吸收检测器中加以测定。在最优化条件下，当反应萃取时间为60s时， 加替沙星浓度在O．05．12．50／,tg·mLl范围内与原子吸收的吸光度呈良好的线性关 系，检出限为0．02 行11次测定，其相对标准偏差(RsD)为2．0％。该方法用于胶囊和片剂中加替沙 星含量的测定，其结果与紫外分光光度法结果一致，回收率为95％．106％。 关键词：流动注射；间接原子吸收法；在线固相萃取；离子对缔合物；盐酸 左氧氟沙星；加替沙星 Ⅱ IndirectAtomic for Absorption Spectrometry PharmaceuticalandIts AnalysisApplication Meizhen Ning Abstract：Theatomic isatraditional method． absorptionspectrometry analytical Flameatomic is usedfor absorption the spectrometry(FAAS)，whichfrequently determinationofmetalionsbeA?aluseof high