2012.3.第二章食品分析基本知识.pptVIP

食品分析与卫生检验 山西大学生命科学与技术学院 食品工程系 第二章 食品分析的基本知识 主 要 内 容 第一节 食品样品的采集、制备及保存 一、 样品的采集 采样－－ 从大量的分析对象中抽取有一定代表性的一部分样品作为分析材料，这项工作叫采样。 1. 采样的意义 尽管一系列检验工作非常精密、准确，但如果采取的样品不足以代表全部物料的组成成分，则其检验结果也将毫无价值，甚至得出错误结论，造成重大经济损失。所以采用正确的采样技术采集样品尤为重要。 原 则 ①采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。 ②采样方法要与分析目的一致。 ③采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。 ④防止带入杂质或污染。 ⑤采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。 (2) 采样的步骤 采样的一般程序 检验样品应一式三份，分别供检验、复验及备查使用。 每份样品数量一般不少于0.5公斤。 (3)采样的一般方法 最常用的采集方法是随机抽样。均衡地、不加选择地从全部产品的各个部分取样。 注意：随机≠随意。 随机——要保证所有物料各个部分被抽到的可能性均等。 如：粘稠不好混匀的液体，从包装内上、中、下分别取样。 蔬菜的营养成分（全菜）要从茎、 枝、叶分别取，粉碎后，混匀。 测鱼头部分的成分就只取鱼头。 总之要根据测定的目的而定采样方法。 细 则 少量食品的采样 ①原始样品的采样：随机采样 虹吸法采样 电动搅拌器搅拌后采样 ②平均样品的采集 液体试样：吸法分层采样 颗粒、粉状样品：四分法混匀缩分 四 分 法 液体样品取样法 固体样品取样法 二、样品的制备 样品的制备——指对样品的粉碎、混匀、缩分等过程。 目的——保证样品十分均匀。 样品的制备方法因产品类型不同而异。 液体、浆体或悬浮液体：摇匀，充分搅拌。 互不相容的液体（如油与水的混合物）：先分离，再分别取样。 固体样品：切细、粉碎、捣碎、研磨等。 罐头：除核、去骨、去调味品、捣碎。 三、样品保存 采集的样品应在短时间内分析，否则应妥善保管。 放在密闭、洁净容器内，置于阴暗处保存。易腐败变质的放在0-5℃冰箱内，保存时间也不能太长。易分解的要避光保存。防止细菌最理想方法是冷冻，理想温度-20℃。 特殊情况下，可加入不影响分析结果的防腐剂或冷冻干燥保存。 第二节 样品的预处理 目的: ① 消除干扰因素； ② 完整保留被测组分； ③ 使被测组分浓缩。 以便获得可靠的分析结果。 一、有机物破坏法 采用高温或高温加强氧化条件，使有机物分解，呈气态逸散掉，被测的无机元素残留下来，即为有机物破坏法。 按操作方法分为干法和湿法两大类。 1.干法灰化 原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，再置高温炉（500-550℃）中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。 干法灰化方法特点 干法灰化方法特点 提供回收率的方法 1.降低灰化温度 2.助灰化剂 2. 湿法消化 原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。 常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。 湿法灰化方法特点 湿法灰化方法特点 二、蒸馏法 原理：利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离。 ①常压蒸馏 适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高的物质。 蒸馏釜：平底、圆底 冷凝管：直管、球型、蛇型 加热方式:直接加热、间接加热 冷凝方式：水、空气 注意：a.爆沸现象。（沸石、玻璃珠、毛细管、素瓷片） ②减压蒸馏 适用对象：常压下受热易分解或沸点太高的物质。 原理：物质的沸点随其液面上的压强增高而增高。 ③水蒸汽蒸馏 适用对象：于沸点较高，易炭化，易分解物质。 原理：水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体，使具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来。 三、溶剂抽提法 原理：利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度的不同而将混合物分离的方法。