磁性石墨烯固相萃取．分散液液微萃取一气相色谱法测定.pdfVIP

第4l卷 分析化学(FENXIHUAxuE)研究报告 第8期 Ch疵seJounlal Chemis时 1177～1182 2013年8月 ofAn蛳ical 一—=—————=——=———=—=———==————=——==—；——=—————；———=————一 磁性石墨烯固相萃取．分散液液微萃取一气相色谱法测定 水和绿茶中酰胺类除草剂残留 白沙沙 李芝 臧晓欢 王春 王志+ (河北农业大学理学院，保定071001) 摘要采用磁性石墨烯纳米复合材料作为磁性固相萃取剂进行磁性固相萃取，再进行分散液液微萃取，采 用气相色谱建立了高灵敏测定环境水样和绿茶中5种酰胺类除草剂残留的方法。对影响萃取效率的诸因素 进行了优化。在优化条件下，5种酰胺类除草剂的富集倍数在3399～4002之间，甲草胺、乙草胺、异丙甲草 胺、丁草胺和丙草胺浓度在0．1～50仙g／L范围内与峰面积呈良好的线性关系，线性相关系数在O．9973～ 0．9993之间，检出限在0．0l～0．03恤g／L范围内。本方法应用于河水、自来水和绿茶样品的分析，平均加标回 收率在80．2％一108．4％之间，相对标准偏差在3．8％～5．8％之间。本方法操作简单、灵敏、富集倍数高。 关键词气相色谱；磁性石墨烯纳米复合材料；磁性固相萃取；分散液液微萃取；酰胺类除草剂；水样；绿茶 1 引 言 酰胺类除草剂是一类新型高效除草剂…。由于其具有较强的水溶性和较低的土壤吸附常数，在施 药后容易通过渗漏转移到地表水和浅层地下水中，进而对环境造成污染¨J。最近研究表明，酰胺类除 草剂及其代谢物能够引起人类淋巴细胞的姐妹染色单体的交换”o；乙草胺和丁草胺具有弱的基因毒 性Mj，乙草胺已被美国环保局定为B．2类致癌物。目前，用于酰胺类除草剂样品前处理方法主要有固相 萃取(sPE)”’6J、加速溶剂萃取(ASE)J、液相微萃取(LPME)旧t9J、固相微萃取(SPME)¨o川等。磁性 固相萃取(MSPE)是近年发展起来的一种新型样品前处理技术。磁性固相萃取仅通过施加一个外部磁 场即可实现相分离，操作简单、省时快速、无需离心过滤等繁琐操作，避免了传统的固相萃取吸附剂需装 柱和大体积样品上样等耗时问题，而且在处理生物、环境样品时可避免SPE中常出现的柱管堵塞的问 题【l…。石墨烯本身具有大的比表面积，大的共轭体系，很强的疏水性，极好的耐酸、耐碱、耐热性能和 化学稳定性，可与有机分子产生强的7『一7r相互作用，是潜在的新型吸附剂。磁性石墨烯复合材料可将 石墨烯的强吸附性能与便捷的磁性分离相结合，有望成为一类高效磁性吸附剂¨2”]。 分散液液-微萃取作为一种环境友好型前处理方法，具有操作简单、萃取时间短等优点¨4|。将磁性 固相萃取与分散液液微萃取相结合，不仅可实现高效萃取，而且可实现萃取物的有机溶剂转换，从而适 于气相色谱分析。本研究将磁性石墨烯固相萃取和分散液液微萃取结合，采用气相色谱法建立了水样 及绿茶中酰胺类除草剂残留的测定方法。本方法具有操作简单、灵敏度高、费用低等特点。 2实验部分 2．1仪器与试剂 多用振荡器(普瑞斯机械有限公司)；TD5A离心机(长沙英泰有限责任公司)；超声波仪器(上海科导超 声仪器有限公司)。 浓度均为100．0 化碳、三氯甲烷(北京化学试剂公司)等有机试剂均为分析纯；水为二次蒸馏水。磁性石墨烯G—Fe、0。 (本实验室自制¨纠)。 2012-1l—12收稿；2013m3—15接受 本文系国家自然科学基金(No和河北省自然科学基金(No．B2叭2204028)资助项目 $E—mail：wangzhi@heb“．edu，cn 万方数据 分析化学 第4l卷 2．2实验方法