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分析化学实验 化 学 化 工 学 院 实 验 中 心 分析化学实验 I分析化学实验 1 1. 酸碱滴定法测定食品添加剂中硼酸的含量 1 2. 配位滴定法连续测定铅、铋混合溶液中Pb2+、Bi3+的含量 3 3. 高锰酸钾法测定软锰矿氧化力 6 4. 间接碘量法测定铜盐中铜的含量 9 5. 胃舒平（复方氢氧化铝）药片中铝和镁的测定 12 6. 微量滴定法测定食盐中氯化钠的含量 14 7. 分析化学设计实验 16 II 仪器分析 17 8. 铁的测定——邻菲啰啉一分光光度法 17 9. 氟离子电化学传感器测定水中的微量氟 21 10. 桑色素荧光分析法测定水样中的微量铍 26 11. 混合样中乙酸乙酯含量的测定—气相色谱分析 28 12. 苯、萘、联苯、菲的高效液相色谱分析 31 13. 火焰原子吸收光谱法测定水样中的镁和铜 33 14. 反向阳极溶出法测定废水中的微量银 36 15. 紫外光谱法测定蜂蜜中总糖的含量 38 16. 电感耦合高频等离子发射光谱法对人发中的 微量铜、铅、锌含量的测定 40 III 波谱分析实验 43 17. 有机化合物红外光谱的测绘及结构分析 43 18. 芳香族化合物的紫外光谱鉴定 46 19. 气相色谱-质谱联用实验 48 20. 核磁共振实验 50 21. Cu(II)与二甲亚砜配合物的制备与红外光谱分析 51 22. 未知物的结构鉴定 53 I分析化学实验 1. 酸碱滴定法测定食品添加剂中硼酸的含量 1.1 内容提要 使酸性很弱的H3BO3与甘油生成酸性较强的配合酸，再用NaOH标准溶液滴定。 1.2 目的要求 了解间接滴定法的原理。 1.3 实验关键 掌握酚酞指示剂终点的颜色及时间。 1.4 预备知识 对于的极弱酸，不能用碱标准溶液直接滴定，但可采取措施使其强化，满足，即可用NaOH标准溶液直接滴定。 1.5 实验原理 的，故不能用NaOH标准溶液直接滴定，在中加入甘油溶液，生成甘油硼酸，其，可用NaOH标准溶液滴定，反应如下： 化学计量点时，溶液呈弱碱性，可选用酚酞作指示剂。 1.6 仪器、药品及材料 1：2稀中性甘油（取1份甘油、2份水，加酚酞指示剂2滴，用0.2mol(L-1 NaOH滴定至粉红色）；0.2%酚酞指示剂；固体NaOH（A.R.）;邻苯二甲酸氢钾（A.R.）。 1.7 实验步骤 1. 0.2mol(L-1 NaOH标准溶液的配制 称取4g固体NaOH于小烧杯中，加适量水使之完全溶解，转入500mL试剂瓶中，稀释摇匀。贴上标签。 2. 0.2mol(L-1 NaOH标准溶液的标定 准确称取0.8 ~ 1.2g基准邻苯二甲酸氢钾3份，分别置于3个250mL锥形瓶中，加50mL水溶解后，加2 ~ 3滴0.2%酚酞指示剂。用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，0.5 min不褪色即为终点，计算NaOH溶液的浓度。 3. 样品的测定 准确称取硼酸样品0.3g，加中性甘油溶液25mL，加热使溶解，冷却到室温后加酚酞指示剂2 ~ 3滴，用0.2mol. L-1NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色即为终点。平行测定2 ~ 3次。 1.8 思考题 1.硼酸的共轭碱是什么？可否用直接酸碱滴定法测定硼酸共轭碱的含量？ 2.用NaOH测定H3BO3时，为什么要用酚酞作指示剂？ 2. 配位滴定法连续测定铅、铋混合溶液中Pb2+、Bi3+的含量 2.1 内容提要 调节不同酸度，利用EDTA的酸效应在同一溶液中连续测定Pb2+、Bi3+的含量。 2.2 实验目的 掌握控制溶液酸度进行多种离子连续配位滴定的原理和方法。 2.3 实验关键 酸度的调节。 2.4 预备知识 如果要在同一溶液中分别测定M、N两种离子，须满足条件: 这时，测定M的适宜酸度范围是： 最高酸度：时对应的酸度； 最低酸度：时对应的酸度。 2.5 实验原理 Pb2+、Bi3+均能与EDTA形成稳定的配合物，由于，故可控制溶液不同的酸度分别测定它们的含量。测定Bi3+的酸度范围是pH = 0.6 ~ 1.6，测定Pb2+的酸度范围是pH = 3 ~ 7.5。首先调节溶液的pH=1，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定Bi3+；在滴定Bi3+以后的溶液中，再调节pH = 5 ~ 6，用EDTA标准溶液滴定Pb2+。 pH = 1时的反应为 滴定前：Bi3+ + H3In4-（黄色）BiH3In-（紫红） 滴定开始至计量点前：Bi3+ + H2Y2-BiY- + 2H+ 计量点：H2Y2- + BiH3In-（紫红）BiY- + H3In4-（黄色）+ 2H+ pH = 5 ~ 6时反应为 滴定前：Pb2+ + H3In4-（黄色）PbH3In2-（紫红） 滴定开始至计量点前：Pb2+ + H2Y2-