在线净化固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水和.pdfVIP

2012年10月 Vol.30 No.10 October2012 ChineseJournal of Chromatography 1068~1073 研究论文 DOI:10.3724/ SP.J.1123.2012.06014 在线净化/ 固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水和 环境水体中的百草枯和敌草快 1 2 1 1 1∗ 陈　 静 ,　 刘召金 ,　 安保超 ,　 卢　 燕 ,　 许　 群 (1. 赛默飞世尔科技中国,上海201203;2. 山东省邹城市食品质量检验中心,山东 邹城273500) 摘要:建立了在线净化/ 固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)快速、准确测定饮用水和环境水体中的两种痕量除 草剂百草枯和敌草快的方法。 样品用大体积自动进样器注入在线净化小柱并流经固相萃取小柱,通过双梯度高效 液相色谱系统中的上样泵实现净化和富集后,通过阀切换将固相萃取小柱切换至分析流路中;用分析泵将待测物 从富集柱冲洗至分析柱进行测定。 上样泵流速和分析泵流速分别为0．7 和0．6 mL/ min,采用等度洗脱方式完成 两种除草剂的分离和检测。 检测波长分别为260nm (百草枯)和311nm (敌草快),进样体积为2．5mL,整个分析 时间为16 min。 该方法在1．0~20 μg/ L范围内线性关系良好,两种除草剂的线性相关系数均大于0．9980,检出 限分别为0．10 和0．12 μg/ L(S/ N =3)。 该方法前处理简单,快速,可用于饮用水和环境水体中痕量除草剂的 测定。 关键词:在线固相萃取;在线净化;双梯度高效液相色谱系统;除草剂;百草枯;敌草快;水 中图分类号:O658　 　 　 文献标识码:A　 　 　 文章编号:1000-8713(2012)10-1068-06 Determination of paraquat and diquat in drinking water and environmental water by high performance liquid chromatography coupled with on-line clean-up and solid phase extraction 1 2 1 1 1∗ CHENJing ,LIU Zhaojin ,AN Baochao ,LU Yan ,XU Qun (1. ThermoFisher Scientific (China),Shanghai201203,China; 2. Zoucheng Food QualityInspection Center of Shandong Province,Zoucheng 273500,China) Abstract:An on-line solidphase extraction (SPE) system was used to eliminate the interfer- ences sufficiently andfulfillthesimpleandsensitivedetermination of diquat andparaquatintap andpondwater. Thison-lineSPEsystemusedtwoSPEcartridges. OnewasanAcclaim