DB13T 1224-2010 有机化工产品的总氮测定方法.pdfVIP

ICS71.0740.40 G 15 DB13 、性，甲 . 闷 卜 } 刁 ﹄ 省 地 方 标 准 DB13/T1224-2010 有机化工产品的总氮测定方法 Determinationoftotalnitrogenfororganicchemicalproducts 2010-05-10发布 2010-05-25实施 河 北 省 质 量 技 术 监 督 局 发布 DB13/T 1224- 2010 月li 吕 本标准根据GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由河北省产品质量监督检验院提出。 本标准起草单位:河北省产品质量监督检验院。 本标准主要起草人:张娟、苏红维、李飞。 DB13/T 1224- 2010 有机化工产品中总氮测定方法 1 范围 本标准规定了将有机氮化合物转变为钱盐并用蒸馏滴定法测定总氮的方法。 本标准适用于有机化工产品中总氮的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本 (包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3 方法原理 有机物与浓硫酸共热消煮，经一系列的分解、碳化和氧化还原反应等复杂过程，有机化工产品中的 有机氮转化为无机钱氮 (有机物的消化)。消化后，加过量碱蒸馏，蒸馏出来的氨用硫酸溶液吸收，用 氢氧化钠标准溶液返滴定，计算样品中全氮含量。。 4 试剂 警告一试剂中的硫酸及其溶液、盐酸和氢氧化钠具有腐蚀性，相关操作应在通风橱内进行。本部分并 未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并符合国家有关的法规规定条 件。 所用试剂 除注明者外，均为分析纯。分析用水应符合GB/T6682第5章中三级水的规格。标准溶液 配制应符合GB/T601要求。 4.1硫酸钾。 4.2 五水硫酸铜。 4.3混合催化剂制备:将1000g硫酸钾和50g五水硫酸铜充分混合，并仔细研磨。 4.4 硫酸。 4.5氢氧化钠溶液:400g/Lo 4.6硫酸溶液:。(1/2H2SO4)=0.5mol/L或。(1/2H2SO4)=1moILo 4.7 氢氧化钠标准滴定溶液:。(NaOH)=0.5mol/Lo 4.8 甲基红一亚甲基蓝混合指示液。 4.9广泛pH试纸。 4.10 硅脂。 5仪器 5.1通常实验室用仪器。 5.2 消化仪器:1000mL圆底蒸馏烧瓶 (与蒸馏仪器配套)和梨形玻璃漏斗。 DB13/T 1224-2010 5.3 蒸馏仪器:见图一。 5.4 防爆沸颗粒或防暴沸装置:后者由一根长约100mm，直径约5mm玻璃棒连接在一根长约25mm 聚乙烯管上。 5.5消化加热装置:置于通风橱内的1500W电炉，或能在7min-8min内使250mL水从常温至 剧烈沸腾的其他形式热源。 5.6 蒸馏加热装置::1000W-1500W 电炉，置于升降台架上，可自由调节高度。也可使用调温电 炉或能够调节供热温度的其他形式热源。 5.7 分析天平:精度0.0001go 分析步骤 6.1试样 称取总氮含量不大于250mg的试样0.5g-2g(称准至0.0002g)于蒸馏烧瓶中。 6.2. 消化 置蒸馏烧瓶于通风橱内的加热装置 ((5.5)上，加入22g混合催化剂，小心加入30mL硫酸 ((4.4)， 加热。 如泡沫很多，减少供热强度至泡沫消失，继续加热，直至烧瓶底部清