GB 5413.11-2010食品安全国家标准　婴幼儿食品和乳品中维生素B1的测定.pdf

中华人民共和国国家标准 GB 5413.11—2010 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中维生素 B1 的测定 National food safety standard Determination of vitamin B1 in foods for infants and young children, milk and milk products 2010-03-26 发布 2010-06-01 实施 中华人民共和国卫生部 发布 GB 5413.11—2010 前 言 本标准代替GB/T 5413.11-1997 《婴幼儿配方食品和乳粉维生素B 的测定》。 1 本标准与GB/T 5413.11-1997相比，主要变化如下： ——标准名称改为《婴幼儿食品和乳品中维生素B1的测定》； ——取消了原标准第一法（荧光分光光度法）； ——对原标准的结构进行了修改； ——外标法定量采用多点标准曲线法； ——在结果计算时明确样品中维生素B1含量以硫胺素计； ——增加附录A标样的液相色谱图。 本标准附录A为资料性附录。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： ——GB 5413-1985 、GB/T 5413.11-1997 。 I GB 5413.11—2010 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中维生素 B1 的测定 1 范围 本标准规定了婴幼儿食品和乳品中维生素 B1 的测定方法。 本标准适用于婴幼儿食品和乳品中维生素 B1 的测定。 2 规范性引用文件 本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本 适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 3 原理 样品在稀盐酸环境中恒温水解，酶解，样液用碱性铁氰化钾衍生，正丁醇（或异丁醇）萃取后，经 C18 反相色谱柱分离，用荧光检测器（Ex ：375 nm，Em ：435 nm ）检测，外标法定量。 4 试剂和材料 除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水。 4.1 正丁醇或异丁醇。 4.2 铁氰化钾。 4.3 氢氧化钠。 4.4 浓盐酸。 4.5 三水乙酸钠。 4.6 冰乙酸。 4.7 甲醇：色谱纯。 4.8 维生素 B1 标准品：硫胺素盐酸盐或硫胺素硝酸盐，纯度≥99 % 。 4.9 铁氰化钾溶液（20 g/L ）：称取2 g 铁氰化钾（4.2 ），用水溶解并定容至 100 mL。临用前配制。 4.10 氢氧化钠溶液（100 g/L）：称取25 g 氢氧化钠（4.3 ），用水溶解并定容至 250 mL 。 4.11 碱性铁氰化钾溶液：将 5 mL 铁氰化钾溶液（4.9 ）与200 mL 氢氧化钠溶液（4.10 ）混合。临用前 配制。 4.12 盐酸（0.1 mol/L ）：吸取9 mL 浓盐酸（4.4 ），溶于 1000 mL 水中。 4.13 盐酸（0.01 mol/L ）：吸取0.1 mol/L 盐酸（4.12 ）50 mL，用水稀释并定容至 500 mL 。