X射线衍射及分析创新性实验.pptVIP

样品的TEM观察结果 检索结果输出 * X射线衍射分析创新性实验Al-Zn-Mg合金的物相定性、定量分析、晶胞参数精确测定 Al-Zn-Mg合金是中强可焊铝合金，σb达到500MPa，延伸率为15%，电导率为30IACS%，具有较好的强度和延伸率，抗腐蚀性能较好。用作航空航天和地面设备的结构材料。是目前材料研究的一个重要课题 该合金是可热处理强化合金，合金通过固溶-淬火-时效，时效温度不同，析出GP区、η‘相或η相。后两者具有六方结构，基本化学组成为MgZn2。而GP区为5-10nm的球状粒子。析出相不同，其合金性能也不相同 研究背景 ?图1 Al-Zn-Mg合金的不同处理态TEM观察 a)Al固溶态 b) 120℃/24h时效 c)150℃/24h时效 0.5μm ? 100nm 100nm 100nm 仪器系统 1 准备样品，按下“Door”按钮，听到报警 2 向右拉开“常规衍射仪门”，装好样品 3 向左轻拉“常规衍射仪门”，使之合上，注意合门时要保证不会撞动左边的门 4 打开“控制测量”程序，输入实验条件和样品名，开始测量 5 在任何一台计算机上打开“MDI Jade”软件，分析数据 D/Max 2500型X射线衍射仪操作规程 （1）打开X射线衍射仪，将1#样品装入样品台，扫描图谱 （2）实验参数： 仪器 扫描 范围 （2Theta） 扫描 速度 光管 电压 光管 电流 D/max 2500型X射线衍射仪 15-70 8°/min 40KV 250mA （3）文件名 Student1.RAW。 （4）按相同的实验条件测量2#样品的衍射数据，取文件名为Student2.RAW 测量数据 （1）打开Jade，读入Student1.RAW，对图谱去除背底、平滑、寻峰 （2）鼠标右键点击S/M工具按钮，进入对话界面，点Chemistry，进入元素限定对话框，选中元素Al,Zn,Mg。然后点击OK返回对话框，再点击OK （3）从物相匹配表中选中样品中存在的物相(Al);在所选定的物相名称上双击鼠标，显示PDF卡片，按下Save按钮，保存PDF卡片数据 （4）鼠标右键点击“打印机”图标，显示打印结果，按下Print按钮，开始打印物相分析结果 （7）以同样的方法标定2#样品的物相（Al, MgZn2）,物相鉴定完成。 物相鉴定 左键点击S/M，进入物相检索窗口 （1）?? 衍射峰面积计算 （2）?? 在Jade界面，打开Student1.txt文件 （3）?? 对Al相和MgZn2相的最强峰作面积计算，记录两相的衍射强度I1,I2 （4）?? 查找PDF卡片上该两相的K值（K1=3.41,K2=4.7） （5）?? 按绝热法计算样品中两相的重量百分数，定量分析完成。 计算公式: , 物相定量分析 （1）?? 衍射峰面积计算 （2）?? 在Jade界面，打开Student1.txt文件 （3）?? 对Al相和MgZn2相的最强峰作面积计算，记录两相的衍射强度I1,I2 （4）?? 查找PDF卡片上该两相的K值（K1=3.41,K2=4.7） （5）?? 按绝热法计算样品中两相的重量百分数，定量分析完成。 计算公式: , 物相定量分析 , 物相定量分析 *