小麦谷元粉中三聚氰胺的高效液相色谱法测定200811308105344279.pdfVIP

维普资讯 第27卷 第3期 分析测试学报 V01．27NO．3 2008年3月 FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumentalAnalysis) 322—324 小麦谷元粉 中三聚氰胺的高效液相色谱法测定 杨云霞，刘 彤 ，周桂英 ，王步军 (农业部谷物品质监督检验测试中心 ，中国农业科学院作物科学研究所 ，北京 100081) 摘 要：小麦谷元粉中三聚氰胺经乙腈 一水萃取 、提纯后，采用Kromasil100—5C柱，以50％(体积分数)乙 腈水溶液 一庚烷磺酸钠 (0．01mob／L，pH3、3)(体积比 15：85)作流动相，该方法高 、中、低 3个浓度水平 样品回收率为91％一96％；3个浓度梯度的相对标准偏差(n=8)为0．05％一10．2％；方法检出限(S／N：3)为 65 g／L。 关键词：三聚氰胺；小麦谷元粉；高效液相色谱；宠物食品 中图分类号：0657．72 文献标识码 ：A 文章编号 ：1004—4957(2008)03—0322—03 DeterminationofMelamineinWheatGlutenbyHigh PerformanceLiquidChromatography YANGYun—xia，LIUTong，ZHOUGui—ying，WANGBu—jun (CerealProductQualitySupervisionandInspectionCenter，MinistryofAgriculture，InstituteofCropScience， ChineseAcademyofAgricultureScience，Beijing 100081，China) Abstract：A method forthedeterminationofmelamineinwheatglutenbyhigh performanceliquid chromatography(HPLC)wasdeveloped．Afterbeingextractedbyacetonitrileandwaterfromsamples melaminewasseparatedonaKromasil100—5，250 mm ×4．6 mm ，CRcolumnwithacetonitrileand sodium l—heptanesulfonate(0．0lmol／L，pH3．3，15：85，byvolume)detectedbyultravioletde— tector．Theaveragerecoverieswere91％ 一96％ ofrhigh，middleandlowconcentrationlevels(n=8) inthismethod．Therelativestandarddeviations(RSD)were0．05％ 一l0．2％ (n=8)；andthede— tectionlimit(S／N=3)was65 g／L． Keywords：melamine；wheatgluten；HPLC；petfood 2007年 3月中旬以来，美国发生4000多起猫、狗等宠物中毒死亡事件。美国食品药品管理局的 调查显示，在回收的宠物食品、死亡动物的尿液结晶和肾脏细胞中都发现有三聚氰胺。加拿大安大略 省圭尔夫大学 (UniversityofGuelph)的研究发现，氰酸和三聚氰胺反应会产生可能阻碍肾脏功能的 结晶。 三聚氰胺 (melamine)俗称蜜胺、氰尿酰胺 、三聚酰胺 ，化学结构式见图1。三 、 聚氰胺分子结构中含有大量的氮元素，用普通的凯氏定氮法测定饲料和食品中的 il 1 蛋白质含量时，无法区分氮元素是来源于蛋 白分子还是三聚氰胺的氮杂环。在小 麦谷元粉中添加三聚氰胺可以提高其氮含量，但无论是我国还是其他国家都禁止 在饲三聚氰胺翼是一!种重要的氮杂环有有机机