沉淀共沉淀-膜富集-X射线荧光法快速分析近岸海水中的重金属 Rapid Analysis of Heavy Metal Ions in Coastal Seawater Using Preconcentration with PrecipitationCo-precipitation on Membrane and Detection with X-Ray Fluorescence.pdfVIP

第40卷 分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告 第6期 踯12年6月 ChineseJournalof Chemistry 877～882 Anal弭icM 沉淀／共沉淀一膜富集一X射线荧光法快速分析 近岸海水中的重金属 彭园珍1’2 黄勇明1 袁东星叫 李炎‘ 弓振斌1 2(福建师范大学地理科学学院，福州350007) (厦门大学近海海带环境科学国家重点实验室，厦门361005) 摘要建立了近岸海水中多种重金属(铁、镍、锰、铜、锌及铅)的氢氧化物和硫化物的沉淀供沉淀一膜富集一 x射线荧光测定法。在海水样品中加人沉淀剂，使重金属离子生成氢氧化物或硫化物沉淀。沉淀经过滤截 留，富集在膜上。直接以手持式x射线荧光仪检测。富集tOOmL水榉时，两种沉淀法的测定线性范围均为 12．5～400 p班，即测定限均为12．5p班。对各重金属浓度为100¨啦的试样连续测定7次，相对标准偏差 (RSD)为33％～6．4％}氢氧化物沉淀法的检出限在1．32～7．84 ug甩之间；硫化物沉淀法为1．94～11．0¨g几。 用本方法成功测定了厦门近岸海域及九龙江河口海水中的重金属浓度。基于样品酸化与否及过滤先后顺序 的不同，本方法可用于海水和河口水样中可溶态、溶解态及游离态重金属的现场快速分析。 关键词膜富集}x射线荧光；近岸海水；重金属}沉淀 1 引 言 河口及近岸海域作为陆一海交汇的重要区域，是人为污染物输入的主要汇集地之一，重金属含量明 显高于离岸海域。海水中重金属元素的测定方法，尤其是原子光谱法和质谱法，～般要求将样品带回 至实验室，经过复杂的预处理后再进行分析。例如，采用螯合树脂”】、固相螯合萃取圈、液膜萃取I”、有机 溶剂萃取一酸反萃取闻、沉淀／共沉淀等方法除盐，以去除基底干扰并富集目标物。样品在运输、保存过程 中还可能引人污染，保存样品的器具可能吸附溶解态或胶体态金属，导致测定值偏离真实浓度强q。此 外，在突发性污染事件时需要快速准确的报告，而现有实验室分析方法的速度往往不能满足应急监测的 要求。因此，研发现场快速分析方法十分必要。 李云春等聊用氢氧化铟共沉淀法富集河口水样中痕量稀土元素，经过滤富集在膜上，将膜及待测物加酸 集在疏水化预处理的纤维膜上，干燥后由台式x射线荧光仪(XRF)直接分析。 滤富集一手持式XRF同时测定水样中的Fe，Cu,ZrgSe及Pb的方法，各金属元素检出限在2．0～6．o“叽 和Pb，并用手持式XRF现场测定。但是该方法所需水样量较大(300mL)，且滤膜须在阳光下晒30rain，干 燥后方可测定，分析时间较长。本研究以NaOH溶液为沉淀试剂，使海水样品中大量Mf+生成Mg(OH)： 沉淀，其它金属离子生成氢氧化物沉淀或与Mg(OH)：共沉淀；或使用Na2S溶液作为沉淀试剂，使海水样 品中重金属离子形成硫化物沉淀。沉淀物经过滤截留在膜上，无需完全干燥，直接用手持式XRF检测。 基于此，建立了近岸海水中重金属的沉淀／共沉淀一膜富集-XRF测定法，并实现了现场快速分析。 2 实验部分 2．1仪器与试剂 XL3t 900手持式XRF(美国Niton公司)；UB-7 201卜12-06收稿；2012-02-20接受 本文系厦门大学近海海洋环境科学国家重点实验室自主创额研究课题(No．MELRll001)资助项目 ‘E-mail：ytmntlx@xanu．edu+ca 万方数据 878 分析化学 第40卷 mm×0．45 备有限公司)；微孔混合纤维滤膜(25 p．m，北京华恒高科工程技术有限公司)；Unique-R30超 纯水系统(厦门锐思捷科学仪器有限公司)。 实验器皿均为非玻璃材质器皿，用HCI(1：4，y／V)浸泡过夜后，再用超纯