自组装花状结构Ni(OH)2的微波水热合成与表征 Microwave hydrothermal synthesis and characterization of self-assembled flower-like nickel hydroxide.pdfVIP

勤 能 财 料 2011年第3埋92)卷 自组装花状结构Ni(OH2的微波水热合成与表征‘ 朱振峰，魏 娜，刘 辉，何作利，杨 冬 (陕西科技大学材料科学与工程学院，陕西西安710021) 摘要： 以六水合硝酸镍为镍源，尿素为水解控制剂 为了实现控制合成纳米结构氢氧化镍和氧化镍的 及聚乙二醇(PEG)为表面活性荆，采用微波水热法成目的，人们引入了许多方法，包括气相法心0。、溅射 功合成了由亚微米片自组装而成的花状结构Ni 法[2¨、电化学沉积法[22]、热分解法m3和溶胶一凝胶 (OH)：，并通过进一步的热处理得到相同结构形貌的法L2¨等。近年来，微波水热法因其加热迅速、传热均 NiO。利用XRD、SEM、TEM、FTIR、UV—Vis等方法 匀、产物粒径小及纯度高[25]等优点不断受到人们的广 对产物进行了表征，结果表明，自组装花状结构Ni 泛研究．而且应用这种方法已有成功制备多级、纳米结 (0H)2的直径为2．5～4．0肛m，单个亚微米片的厚度 构材料的报道。如Lai等[2明利用微波水热制备出珊瑚 约lO～20nm，宽约在0．5～1．5,um之间。紫外吸收光 谱分析表明，Nio样品的禁带宽度(E。)值为3．27eV， 花片状a—Ni(OH)2。 有明显红移现象。将所制备的氢氧化镍制成电极，其 本文采用简单快捷的微波水热法，以Ni(No。)：· 电化学性能测试表明它具有良好的可逆性。 关键词：氢氧化镍；氧化镍；微波水热 装的花状多级结构。并通过热处理得到具有相同自组 中图分类号：TM911 文献标识码：A 装结构的NiO，对产物结构组成进行了表征及测试，提 文章编号：1001-9731(2011)03—0436-05 出了可能的生长机理并给予了分析。 1 引 言 2 实 验 氢氧化镍作为一种新型功能材料一直受到广泛关 2．1试剂及样品制备过程 注，它可被用于制作电极、电机元件、便携式电子产品 等…。纳米级氢氧化镍，其性能就更加突出，因为它粒 glycols 径小、比表面积大，以其作电极材料能够提高电池能量 密度和充放电性能等。氢氧化镍有两种晶型，即a-Ni 醇，所有试剂均为分析纯(A．R．)级，实验用水均为去 (OH)2和18-Ni(OH)2。a—Ni(OH)。晶型的层间结构 离子水。 较为无序，层间距较大，易容纳硝酸根、碳酸根、硫酸根 等离子和水分子。而B-Ni(OH)：具有规则的六方纤 子水中，搅拌至透明；再将0．299六水合硝酸镍添加到 锌矿结构，其层状结构有序规整并沿f轴以固定间距 上述聚乙二醇溶液中，搅拌至溶解，溶液呈浅绿色f再 (o．460nm)叠合，层间以范德华力结合。在用其作碱 性可充电电池的正极材料时，可根据电容量需要选择 不同晶型或混合晶型Ni(OH)z，理论上a相比8相有 并不断剧烈搅拌，混合澄清溶液由绿色变为蓝色。最 着更大的理论比容量．但其体积比容量和稳定性还远