电感耦合等离子体原子发射光谱标准加入法测定钼精矿及烟道灰中的铼 Determination of Rhenium in Molybdenum Ores and Flue Dust by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry-Standard Addition Method.pdfVIP

第39卷 分析化学(FENXIHUAXUE)来稿摘登 第8期 of 129l～1292 2011年8月 ChineseJournal AnalyticalChemistry 电感耦合等离子体原子发射光谱标准加入法测定 钼精矿及烟道灰中的铼 张磊+ 李波 孙宝莲 周恺 (西北有色金属研究院，西安710016) 1 引 言 铼是一种稀有稀散金属元素。在地壳中含量极低。自然界中的铼主要以类质同相伴生在辉钼矿、铜钼矿中，焙烧钼 精矿过程中产生的烟道灰也是回收铼的主要原料。金属铼具有硬度大、耐腐蚀、耐磨、熔点高、强度高以及良好的塑性等 特点，广泛应用于石油化工、国防、航空航天、核能及电子工业等领域。铼的稀有分散性和金属铼及其合金的特殊性能，使 铼的提取及同收利用引起人们的广泛关注”‘2】。准确测定含铼物料中的铼含量对铼的提取及回收利用具有重要的意义。 目前，铼的测定方法主要有分光光度法、X_射线荧光光谱法、中子活化分析法、电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱法等口~“。现行“钼精矿行业标准分析方法”|41采用碱熔一萃取光度法测定铼，此方法 存在操作繁琐、不易掌握且结果易偏低等问题。ICP—AES法操作简便，具有线性范围宽、灵敏度高、精密度好等优点。本 研究采用酸溶法处理样品，使用ICP-AES标准加入法进行测定，解决了原行业标准结果易偏低的问题。本方法应用于钼 精矿及烟道灰样品中铼鼍的测定，并与其它分析方法(碱熔一萃取光度法、酸熔一萃取光度法、行业标准分析方法)进行实 验室内和实验室间(国家有色金属及电子材料分析中心、西安矿产资源监督检测中心)数据比对，分析结果基本一致。 2实验部分 2．1仪器与试剂 IRIS W，雾化压 Advantage型高分辨率全谱直读等离子体原子发射光谱仪(美国TJA公司)，功率1150 L／min，泵速100r／min，观测方式Axial 5；分析谱线(nm)： 力206．85Pa，辅助气流量1．0 view；积分时间(s)：Low15，High 197．312(170)、227．525(148)。 mL 混酸溶液：移取100mL巩S04在搅拌下缓缓注入100mL水中，加入400mL饱和KCl03的HN03，200H3PO。，混 mL烧杯中，加入10mLHCI(1+1)、5mL 匀。1．0 g金属铼粉(纯度≥99．99％)于150 HN03 gel铼标准储备液：称取O．1000 (1+1)，加热至完全溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水定容至刻度，1．0 准储备液；实验用水均为二次去离子水，所用试剂均为分析纯。 2．2样品处理称取0．5000 g钼精矿试料，加入10mL混酸溶液(烟道灰试料，选用王水处理。待剧烈反应后即可)，盖上 表面皿，置于电热板上加热溶解，至刚冒烟时，取下，冷却，用水吹洗表面皿及杯壁，微热使可溶性盐溶解。冷却后，将溶 mL滤液于50 液转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤。分取4份10 mL容量瓶中，待用。 3结果与讨论 表1溶样方法比较 Table1 oftheresultsobtainedfr