低硼富含有机质的河雨水正热电离硼同位素的测定 Positive Thermal Ionization Mass Spectrometric Analysis of Boron Isotope on RiverRain Water with Low Content and Rich Organic Matter.pdfVIP

第39卷 分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报 第4期 2011年4月 ChineseJournalof 552～555 AnalyticalChemistry 低硼富含有机质的河／雨水正热电离硼同位素的测定 贺茂勇¨∞ 肖应凯2 赵志琦3 马云麒2 肖军1 张艳灵2 罗重光2 马海州2 ‘(中国科学院地球环境研究所黄土与第四纪国家重点实验室，西安710075) 2(中国科学院青海盐湖研究所中国科学院盐湖资源与化学重点实验室，西宁810008) 3(中国科学院地球化学研究所环境地球化学国家重点实验室，贵阳550002) 摘 要对低硼富含有机质的河俪水样品硼的分离方法及硼同位素组成的测定进行了研究。采用硼特效树 脂富集河厢水样品，结合微升华技术去除有机质；采用正热离子质谱法进行硼同位素组成的测定。全流程回 收率在97．50％～101．17％之间，测试数据和多接受电感耦合等离子体质谱比较接近，测试精度小于0．05％o。经 本方法处理后的样品能满足同位素质谱测定的需要，样品用量少，测试精密度高，准确性好。 关键词 有机质；河俪水；硼同位素；微升华 1 引 言 河流体系是全球水循环的重要组成部分，在元素地球化学循环中起重要作用。河流体系水化学指 标是地表风化作用过程的良好指示剂，表征了地表水环境的特征、性状和功能，影响并制约水体元素的丰 度及其在固相和液相之间的分配、赋存状态及转化行为。研究河流体系的化学组成，可了解全流域盆地的 物理侵蚀和化学风化的强度及其主要受控因素，为研究流域体系环境质量及其变化过程奠定基础[1]。 河水的硼同位素组成是示踪河流体系溶质物源和人类活动影响的有用指标，但是由于分析技术的 限制。淡水体系的硼同位素地球化学研究仍是一个薄弱环节。相对于海水(4．45mg／L)而言，淡水体样品 的硼含量非常低(pg／L级)，而且含有大量有机质以及胶体成分，这给样品的分离、纯化和同位素测定带 来很大困难，导致了流域体系的硼同位素地球化学研究进展缓慢，使得河流体系的硼及其同位索组成的 分布、演化规律还很不清楚。一。郎赞超等【21曾对河水样品中硼的分离及其同位素组成测定进行研究，将 1000mL河水样品分别用硼特效树脂、混合树脂富集和纯化后，紫外灯照射去除有机质，蒸发浓缩至小体 积，采用正热离子质谱法在VG354质谱仪上进行硼同位素组成的测定，方法测试精度在0．6‰以内。该 方法虽然也能满足河水中硼的为测试要求，但是所需样品量较大(1L)，不适合对样品量较少的样品进 行分析。同时，该研究采用紫外照射法去除有机质，因为紫外灯照射强度不一，造成同位素分馏嘲。 本研究针对河俪水硼含量低且含有机质高的特性，参考文献[4]在珊瑚和有孑L虫等生物碳酸盐中去 除有机质的微升华方法，进行样品处理，采用静态多接受器的热电离质谱仪(Triton)进行硼同位素测定。 样品用量明显降低，结果准确。为研究硼同位素指示流域体系环境质量状况及其变化过程奠定基础。 2 实验部分 2．1仪器与试剂 Fisher公司)；90。扇形磁分析器(有效半径81 kV Triton热电离质谱仪(Thermo cm)，加速电压10 时，分析质量数范围为3～320amu；多元素、多接收器法拉第杯离子检测系统，包括一个中心杯和6个独 mmX 多接收测定。Ta电离带(18．001．00ram×0．0249 去气处理：在1×104Pa的真空下，以3．0A电流加热1h。冷却后将去气后的电离金属带装入盒中备用。 2010-08-17收稿；2010-10-18接受 本文系国家自然科学基金(No和环境地球化学国家重点实验室开放基金(No．SKLEG9007)资助项目 ’E-mail：hemaoylzu2000@gmail．COlla 万方数据 第4期 贺茂勇等：低硼富含有机质的河俪水正热电离硼同位素的测