基于Fe催化条件下周期性VLS机制大量合成SiC纳米棒的研究 Large-scale synthesis of SiC nanorods via periodic VLS mechanism under Fe-assisted condition.pdfVIP

李镇江等：基于Fe催化条件下周期性VLS机制大量合成SiC纳米棒的研究 1549 李镇江1，高卫东1，孟阿兰2，李迎春3 (1．青岛科技大学机电工程学院，山东青岛266061， 2．青岛科技大学教育部生态化工重点实验室化学与分子工程学院，山东青岛266042； 3．牡丹江大学成人教育学院，黑龙江牡丹江157000) 摘 要： 通过简单化学气相反应法，在1300℃下合理进行了详细讨论。 成出大量SiC纳米棒产物，着重研究了Fe催化务件下 2 实 验 该SiC纳米棒的生长机制。采用数码相机、立式显微 镜、场发射扫描电镜、能谱分析仪、透射电镜、选区电子 2．1 B-sic纳米棒的制备工艺 衍射仪、高分辨透射电镜及X射线粉末衍射仪对产物 用高能球磨的Si-SiO：混合粉体(摩尔比为1．5： 的宏观产量、微观形貌、化学成分及晶体结构进行了表 征。结果表明，石墨基片上生成1层较厚的浅蓝色产 物，产量达克量级，产物由均匀的纳米棒组成，直径约 作为反应衬底，制备过程在立式真空可控气氛炉内进 100am，长达凡微米，具有立方B-sic晶体结构。基于行。具体实验过程如下：首先，将石墨基片浸于催化剂 Fe-C’Si三元合金相变原理及传统的VLS机制，首次 溶液中超声0．5h，随后取出于空气中晾干，然后将基 提出一种周期性的气一液一固(Periodic-VLS)生长模型 片、碳布和原料粉体(59)依次放入自制石墨模具内，并 对SiC纳米棒的形成过程进行了详细讨论。 将之一并放人立式气氛炉内，密封炉盖抽真空至20～ 关键词： SiC纳米棒；宏观产量；合金相变；VLS 60Pa，随后通人高纯Ar至接近常压，再抽真空至低 中图分类号：TGl46．4 文献标识码：A 文章编号：1001-9731(2009)09—1549-03 1 引 言 后让炉子自然冷至室温。 近年来，SiC一维纳米材料已经引起科学界的广 2．2产物表征 泛关注[1矗]。SiC纳米线(棒)可被应用于增强陶瓷基、 用Canon 金属基和聚合物基复合材料并表现出良好的机械性 显微镜、JEOLJSM一6型场发射扫描电镜及能谱分析 能[3—1；SiC一维纳米材料表现出的室温光致发光性，仪对产物的宏观产量、化学成分和微观形貌进行分析 使其成为制造蓝光发光二极管和激光二极管的理想材 料；此外，SiC一维纳米材料具有阈值场强低，电流密 分辨透射电镜观察产物的微细结构，并进行选区电子 度大，高温稳定性好等优点可制成第三代新型电子光 源，并将在图像显示技术方面发挥巨大作用c5’8]。 产物的晶体结构。 目前，人们已采用各种合成工艺制备出SiC纳米 3结果与讨论 线、纳米棒以及纳米带等结构[7~9]，然而，人们通常以 传统的连续气一液一固(VLS)机制对SiC纳米材料的生3．1宏观产置、微观形貌、化学成分及晶体结构分析 长机理进行探讨研究，并且针对SiC纳米产物宏观产 图1(a)是石墨基片上宏观产物的典型数码照片， 量的研究很少。本文首次报道了以球磨的Si—SiO：混由图1可以明显看出，1层较厚的淡蓝色产物布满整 合粉体及高纯CH．为反应原料，通过简单化学气相反 应法，在1300℃下Fe作催化剂制备出大量B-SiC纳米示1层较均匀的产物层厚约0．2mm堆积在厚约1．5 棒产物，产量达克量级。该工艺具有产量较大、工艺简 mm的石墨基片上，以反应前后基片的增重估算，宏观 单、原料成本低廉、合成温度较低以及具备工业化潜力 产量达克量级。 等优点[10。。基于Fe-C—Si的合金相变原理，在传统 图2是纳米棒产物不同放大倍数的典型扫描电镜 VLS机制的基础