高效液相色谱分离制备酞酸酯和烷基酚.pdfVIP

1 高效液相色谱分离/制备酞酸酯和烷基酚 徐恒振 宣秋江 周传光 姚子伟 国家海洋环境监测中心，辽宁大连 116023 hzxu@ 摘要：建立了高效液相色谱-紫外检测器（HPLC-UVD）分离/制备 5种酞酸酯（PEs）和 7种 烷基酚（APs）的 技术方法。通过对高效液相色谱-紫外检测器串联荧光检测器 （HPLC-UVD-FLD）分离 5 种 PEs 和 7 种 APs 色谱条件的优化研究，结果表明，HPLC-UVD 可 以分离 5 种 PEs 和 7 种 APs，高效液相色谱-荧光检测器（HPLC-FLD）可以分离 6 种 APs； HPLC-UVD 至少可以截取出 3 种 PEs 和 4 种 APs 单体化合物；其 7 种单体化合物的最小制备 浓度在 0.038ng/mL～0.215ng/mL之间。 关键词：高效液相色谱, 紫外检测器，荧光检测器，串联，分离/制备, 酞酸酯，烷基酚。 中图分类号：O657.7 1.引言 酞酸酯类(Phthalate Esters，PEs)又称邻苯二甲酸酯类。PEs主要用做塑料的增塑剂。随 着塑料制品的生产、使用和废弃，PEs 己大量进入环境，广泛存在于土壤、底泥、水体、生 物、空气及大气沉降物等环境样品之中，成为最普遍的污染物之一。目前， PEs 的全球污染 程度已超过了滴滴涕和六六六，是最受关注的有机污染物之一。 烷基酚类化合物（Alkylphenol Compounds ，APs)在洗涤剂、化学肥料、塑料添加剂、 美容产品中含量很高，在污水、沉积物样品、生物样品中含量也较高。在众多环境内分泌干 扰物中，如壬基酚（NP ）、辛基酚（OP ）和双酚A （BPA ）尤其受到关注。这些环境内分泌 干扰物，因具有明显的雌激素效应、生产量巨大和环境中无处不在的特点而引起了人们的高 度重视。 [1-7] 有关环境样品中 PEs 和 APs 的检测，应用最多的是高效液相色谱（HPLC ） 、气相 色谱(GC)和气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)等[8-15] 。由于气相色谱/质谱检测 APs ，通常需要衍 生，且质谱对样品具有破坏性，不适用于标准物质的制备。用液相色谱紫外检测器(UVD) 联用荧光检测器(FLD)分离检测 PEs 和 APs ，样品不具有破坏性；并且 UVD 对 PEs 具有较 好的响应，FLD 对其几乎没有响应，而 UVD 和 FLD 对 APs 皆有较好的响应，因此，用高 效液相色谱紫外检测器串联荧光检测器（HPLC-UVD-FLD ）分离检测 PEs 和 APs ，可以互 相认证，以便于更好地进行馏分截取。 目前，尚未见到HPLC-UVD-FLD 同时检测 5 种 PEs 和 7 种 APs 的报道。对此，本文 建立一个 HPLC-UVD-FLD 分离检测 5 种 PEs 和 7 种 APs 的技术方法，为制备 PEs 和 APs 的标准物质提供技术支撑。 1 国家高技术研究发展计划（863 计划）资助项目：典型海洋有毒有机污染物标准物质制备技术(课题编号： 2006AA09Z164 ）. 1 2.材料和方法 2.1 实验仪器 HITACHI-7100高效液相色谱仪，配带紫外检测器（HITACHI L-7420）和荧光检测器 （HITACHI L-7480）；spherisorb ODS2色谱柱 （150mm×4.6mm×3μm）；微量注射针（50μL）； 氮吹仪（Organomation Associates Inc.USA）。 2.2 试剂与处理 甲醇：色谱纯（天津