核磁共振在聚酯分析中的应用——聚酯组成和羟值测试.pdfVIP

核磁共振在聚酯分析中的应用～聚酯组成和羟值测试 核磁共振在聚酯分析中的应用 一聚酯组成和羟值测试 摘 要 本文利用超导脉冲傅立叶变换核磁共振谱仪的各种先进技术，对聚酯进行 定性和定量分析。主要工作及结论如下： 1．运用核磁共振的各种技术，测试聚酯的常用原料，并将其碳谱和氢谱的谱 峰与之结构一一归属，建立起相应的数据信息。 2．用聚酯的常用原料合成典型聚酯树脂，再用核磁共振的各种技术进行测试， 将其碳谱和氢谱的谱蜂与其结构一一归属，建立起相应的数据信息。 3．选四种己知组成的聚酯，分别铡试氢谱，考察利用核磁共振氢谱定量聚酯 组成的准确性。结果表明，只要聚酯每种组分在氢谱中能确定出没有覆盖 的有代表性的峰，并用这些峰的面积计算其在聚酯中的摩尔百分含量，核 磁共振氢谱定量摩尔百分含量大于5moi％的聚酯组分，定量结果的相对误差 在10％以内。 4．根据已建立的数据信息，利用核磁共振的‘H谱、”c谱、H-I{COSY谱、HSQC 谱、HMBC谱等技术，研究未知聚酯的组成和结构序列，给出聚酯中不同酸 单元和醇单元间的连接方式及相应的含量。 5．研究聚酯的端羟基Or．一H的化学位移特点，并利用这个特点，建立起以苯乙 烯为内标，通过测试聚酯的端羟基Ⅸ一H含量，求出聚酯中羟基的含量，进而 求出聚酯羟值的方法。该方法的相对偏差小于1％，测量精密度为±O．2。 总之，本文从聚酯剖析应用的角度，建立起较系统的核磁共振剖析聚酯所 需的碳谱和氢谱数据，并利用这些数据，对未知聚酯进行剖析，得到它的组成 和结构序列。这些对于利用核磁共振技术快速、准确地剖析聚酯，有一定的意 义和实用价值。同时，本文还建立起以苯乙烯为内标，用核磁共振氢谱测试聚 酯羟值的方法，该方法不仅简单，而且对于一些化学方法测试有困难的样品， 也能得到较好结果。 关键词：核磁共振，聚酯，羟值．分析． 2 核磁共振在聚酯分析中的应用…聚酯组成和羟值测试 in NMR of analysis Applicationpolyester of for and value hydroxidepolyester ．．．．．．．．Testing composition Abstract Inthis and ofthe were ananlysispolyesters quantitative qualitative paper,the mainworksandconclusionsofthe studiedadvanced ofNMR．The by techniques areasfollows． paper forthe ofthe weremeasured 1．Thecommonrawmaterialssynthesis by polyesters NMR．Thewere