HPLC测定TDA的含量.pdfVIP

医 药 与 保 l健 科—技—黑信龙江总—— HPLC测定TDA的含量 孙颖丽 张 羽 (黑龙江省哈药集 团制药总厂，黑龙江 哈 尔滨 150086) 摘 要：目的：建立TDA的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法测定。结果：TDA的线性范围为 2．4～5．6XIg；TDA平均 回收率为99．5％ RSD=0-31％fn=5)。结论：所用方法测定样品灵敏度高，重复性好，能有效地控制TDA的质量。 关键词 ：HPLC；TDA；含量 TDA是头孢唑林三位中间体，TDA的含量 匀 ，即得。 含量。结果分别为98．24％、98．18％、98．33％、 在生产中对提高下一步产品收率和质量有着十 23样品供试液的制备。精密称取TDA供 98．26％、98．30％．平均含量为 98．26％，RSD为 分重要的意义。根据有关含量的测定方法及现 试品适量，用流动相溶解定容制成每 1ml含 0．059％。结果表明，本方法重复性 良好。 有的实验条件，我们建立了一个简便可行的方 O．2mg的溶液，摇匀，即得。 2．8稳定性试验。按重复性试验中的 1号 法。可以较快速的测定TDA的含量 ，从而在内 2．4系统适用性试验。分别精密吸取对照 样 ，分别在 2、4、8、l2、24h测定，RSD为0．58％， 部有效地控制TDA的质量。 品溶液，TDA供试液各 20 l，注人HPLC仪，按 结果表明，本品在 24h内稳定性 良好。 1仪器与试药 上述色谱条件测定。分离度应大于 1．5，拖尾因 2．9回收率 试验 。取 已知含 量 的TDA 仪器 ：Waters600Controi|er液相色谱仪 ； 子应在 0．95～1．O5之间。 (C=98．26)j111入一定量对照品，按供试品制备方 Waters600泵 ；Waters486TunableAbsorbance 2．5线性关系考察。取对照品60rag、80mg、 法制备样品，测定总量，计算得平均回收率为 Detector检测器 ；CXTH一3000色谱工作站。 100rag、120mg、140mg精密称定，分别置 lOOml 99．5％，RSD为O3l％(n=5o METYLER AE240电子 分析 天平 (METTLER 量瓶中，加pH7．0磷酸盐缓冲溶液 5ml溶解后 2．10 样 品 测 定 。 取 批 号 为 TOLEDO)，AS10200A超声清洗器。TDA(供含量 用流动相溶解定容摇匀 ，精密量取 10ml，置 A200808022TDA 、A2008O8023TDA 、 测定用 ，实验室精制)。 50ml量瓶中，同法测定。按上述色谱条件 ，注入 4200808024TDA三批样品，依供试品制备方法 试剂及试样：乙腈为色谱纯，其余试剂均 高效液相色谱仪，记录峰面积。以峰面积对进样 制备供试品溶液，依上述色谱条件测定含量。其 为分析纯 ，水为纯化水，TDA{自制)。 量 ( g)回归 ，得 回归方程 C=2．9853x106x+ TDA含量分别为：98．48％、98．14％、97．89％。 2含量测定 1．3384X10。，相关系数r=O．9938，表明TDA在 3讨论 2．1色谱条件 ：色谱 柱 ：Inertsil⑧ODS一3 2．4～5．6 g之间线性关系 良好。 3．1本方法供试品溶液制备方法简便易 5m 4．6×250mm (日本 GLSciencesInc．)；流 表 l线性关系考察实验 行，在该色谱条件下TDA峰分离效果良好 ，回 动相：水相 ：乙腈=85：15(水相磷酸氢二钠：枸 对照品量 (mg1 60 ∞ 100 1