三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备及其组成的确定.docVIP

三氯化六氨合钴()的制备及其组成的确定 一、实验目的 1、2、； 沉淀滴定法——莫尔法、酸碱滴定法和配位滴定法学会用电导法确定配离子电荷、。 二、实验原理三氯化六氨合钴()的制备 三价钴的配合物比二价钴配合物稳定，但在一般化合物中则相反。因此，制备三价钴配合物时，常用二价钴化合物为原料，通过氧化反应来制备用过氧化氢作氧化剂，活性炭作催化剂，CoCl2·6H2O、NH3·H2O和NH4Cl为原料制备三氯化六氨合钴()，反应方程式如下： 2[Co(H2O)6]Cl2 + 10NH3 + 2NH4Cl + H2O2 2[Co(NH3)6]Cl3 + 14H2O 经冷却、结晶、过滤后得到的中混有大量的活性炭，可将溶解，趁热过滤除去活性炭，然后[Co(NH3)6]Cl3重新结晶出来，再经过过滤、洗涤、烘干，便可得到[Co(NH3)6]Cl3晶体。 2、三氯化六氨合钴()组成的测定三氯化六氨合钴()比较稳定，用单一的加热方法不能破坏，要加入强碱并加热才能破坏。反应式如下： [Co?(NH3)6]Cl3 + 3NaOH Co(OH)3↓ + 6NH3 + 3NaCl 氨的测定[Co(NH3)6]Cl3后，用已知准确量的过量的HCl标准溶液吸收产品分解出的NH3，反应式如下： HCl + NH3 = NH4Cl 再以甲基红（变色范围4.4~6.2）作指示剂，用NaOH标准溶液滴定过量的HCl标准溶液，滴定反应式如下： HCl + NaOH = NaCl + H2O 滴定至终点时溶液由红色变为黄色，根据滴定消耗H标准溶液的体积求得： （2）钴含量的测定 本实验使用配位滴定法（返滴定法）测定产品中钴的含量。在沸热条件下用强碱分解[Co(NH3)6]Cl3后，在酸性条件下用H2O2将Co(Ⅲ)还原为Co(Ⅱ)，反应式如下： 2Co(OH)3 + H2O2 + 4HCl = 2CoCl2 + 6H2O + O2 然后加入已知准确量的过量的EDTA标准溶液，使Co(Ⅱ)全部与EDTA络合，再以六亚甲基四胺-盐酸为缓冲液，在pH为5～6的条件下，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准液滴定过量的EDTA标准溶液，到达终点时，橙紫红颜色变化明显消耗的体积求得： （3）氯含量的测定 本实验使用沉淀滴定法中的莫尔法测定产品中氯的含量。在沸热条件下用强碱分解[Co(NH3)6]Cl3后，常压过滤。在液中，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液滴定Cl-，主要反应如下：滴定反应Cl-(aq) + Ag+(aq) ＝ AgCl(s) (白色)； ?? ?????Ksp(AgCl) = 1.77×10-10 终点反应CrO42-(aq) + 2Ag+(aq) ＝ Ag2CrO4(s)(砖红色)；Ksp(Ag2CrO4) = 1.12×10-12 由于Ag2CrO4的溶解度比AgCl大，根据分步沉淀的原理，溶液中将首先析出AgCl。当AgCl定量沉淀后，稍过量的Ag+即与CrO42-生成砖红色的Ag2CrO4沉淀，指示终点到达。AgNO3标准溶液的体积可计算出得产品中Cl-的含量： （4）产物实验式的推算 结果以n(Cu2+)为1.00计。 三、实验步骤 1、三氯化六氨合钴()的制备 在锥形瓶中，将2 g NH4Cl溶于.2 mL水中，加热至沸，慢慢加入3 g研细的CoCl2·6H2O晶体，溶解。稍冷后加0.2 g活性炭，摇动锥形瓶，使其混合均匀。用流水冷却后，加入7 mL浓氨水，再冷至283 K以下，用滴管逐滴加入7mL 5% H2O2溶液后，水浴加热至323 ~333 K，保持20 min，并不断旋摇锥形瓶。然后用冰浴冷至273 K左右，抽滤，不必洗涤沉淀，直接把沉淀溶于25 mL沸水（水中含0.8 mL浓HCl）中。趁热抽滤，在滤液中慢慢加入3.4 mL浓HCl，即有大量橙黄色晶体析出，冰浴冷却，过滤，弃去滤液。晶体用冷的1 mL 2mol·L-1 HCl洗涤，再用少许乙醇洗涤，抽干。将晶体置于蒸发皿上水浴干燥后，称量，计算产率。 2、三氯化六氨合钴()组成的测定 氨的测定准确称取0.2 g左右的试样，放入250 mL锥形瓶中，加80 mL水溶解，然后加入10 mL 10% NaOH溶液。在另一锥形瓶中，用滴定管准确加入30～35 mL 0.5 mol·L-1HCl标准溶液，放入冰浴中冷却。 先装配好仪器，从漏斗中加入3～5 mL10% NaOH溶液于小试管中，漏斗颈下端插入液面约2～3 cm。加热试样液，开始将电热板调至较高温度，近沸时将电热板加热温度调低，保持微沸，蒸馏1h左右，即可将试样液中的氨全部蒸出。蒸馏完毕，取出插入HCl标准液中的导管，用纯水冲洗导管内外，洗涤液流入氨吸收瓶中。在氨吸收瓶中，加~4滴0