电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定植物中的微量稀土元素.pdfVIP

2001，10(2) 福建分析测试 1389 扩蕃凳箱答勺 帐，卜，卜，卜朴书卜-0}.fir--}7-i 电感藕合等离子质谱法 (ICP-MS)测定 植物中的微量稀土元素 梁之抑 ，‘傅凤富“ (1.福建化工学校，福建 厦门 361022;2.日本理化学研究所表面解析室) 摘 要 本文介绍一种新的有关植物中的微量稀土元素的分析方法。3个品种的土生植物 (杉木、 竹和茶树)中的微量斓系元素经过萃取与反萃取分离富集后，我们采用电感藕合等离子质谱仪成 功地进行测定.本文详细地研究了各种条件对测定结果的影响。利用本方法测定植物中的微量稀 土元素，6次测定结果的相对标准偏差低于5%。由于没有稀土元素的植物标准试样，为了检验本 方法的准确度，我们也用同位素稀释法测定茶树中的稀土元素。两种方法所得到的结果十分一致， 证明用本方法所得的结果是正确的。 关键词 稀土元素;植物;斓系元素 1 RI 吉. 二 J 二 二二 近年来，电感藕合等离子质谱仪 ((ICP-MS)的普及为微量稀土元素的分析提供一种高灵 敏度和高精度的分析手段，结合富集分离如离子交换法[[i]、共沉淀法[21等，ICP-MS已经成功 地用于测定地球化学样品及环境样品 (如海水)中的微量稀土元素。可是，有关植物中的微 量稀土元素的ICP-MS分析的还很少报道。这主要是由于植物不同于海水，不但含有高浓度的 一价金属共存离子如Na,K等，而且含有许多高浓度的二价或三价金属共存离子如Fe,Zn, Ca,Mg,Sr,Mn,Cu和Ba等，却只含有极微量的稀土元素。这些共存离子的存在使ICP- MS不能直接测定微量稀土元素，也使得用离子交换法或共沉淀法定量分离富集植物中的微 量稀土元素变得十分困难[[31。本文在测定海水方法的基础上[[31，成功地用萃取法分离富集植物 中的微量稀土元素，并利用ICP-MS对稀土元素进行了精确的测定，并且详细研究了各种条件 对富集率以及氧化物和残留有机物等对测定的影响。 2 实验部分 么1仪器与试剂 VGPlasmaQuadICP-MS(VGElmentalWinsford,UK)、B212pH计。 标准溶液:用超高纯度的硝酸溶解超高纯度 (”.900)的各种稀土元素的氧化物而制得。 1390 福建分析测试 研究报告 2001，10(2) 其余所用试剂均为超高纯度试剂，水为Milli-Q水。 2.2 实验方法 准确称量2-3克的植物样品 (已干燥)，放入已洗净的白金柑锅里，然后把白金柑锅放 入马弗炉里，在700℃下把样品完全灰化分解。把残留灰分用5ml6mol/L的硝酸和。.5ml浓 氢氟酸溶解于聚四氟乙烯烧杯里，用可控温电炉缓慢加热烧杯至酸溶液挥发干净后，用30ml 0.lmol/L硝酸溶液溶解残渣。接着，用15%的氨水调节溶液的pH值到2.2-2.5之间。然 后，把溶液移入50ml的分液漏斗里，再添加5ml0.35mol/L的6.5写的磷酸一氢二一2- 乙基己醋 [Di(2-ethylhexyl)hydrogenphosphate〕和35%的磷酸二氢-2一乙基己醋2- ethylhexyldihydrogenphosphate)的混合庚烷溶液。摇动分液漏斗3分钟，静置到有机层和 水层完全分离，弃去底部的水层。然后在有机层里加上5ml0.lmol/L盐酸，摇动分液漏斗1 分钟，静置后弃去底部的水层以除去共存离子。接着，在分液漏斗里加上5ml6mol/L的硝 酸，摇动分液漏斗2分钟以便把稀土元素反萃取到盐酸里。静置后把底部的盐酸收集到30ml 的聚四氟乙烯杯里 (反萃取3次)。把收集到的盐酸溶液移入干净的分液漏斗里，加入2ml癸 醇，摇动分液漏斗1分钟以除去残留在盐酸里的有机络合剂，静置后把底部的盐酸收集到 30ml的聚四氟乙烯烧杯里，用可控温电炉缓慢加热烧杯至酸溶液挥发干净后，用0.1mol/L 硝酸溶解残渣，添加一定量的In为内标，把溶液定溶为6克。然后