ICP—MS法测定土壤中十五种稀土元素.pdfVIP

广东微量元素科学 2008年 GUANGD0NGWEILIANGYUANSUKEXUE 第l5卷第ll期 文章编号：1006～446X (2008)11—0046—04 ICP—MS法测定土壤中十五种稀土元素 黄一帆 林文业 黄文琦 龙智翔 (广西分析测试研究中心，广西 南宁 530022) 摘 要：采用微波消化土壤样品，通过优化等离子体功率、雾化器流量等仪器参数，找出最佳的 测定条件，直接测定了土壤中Y、La、ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、 Lul5种稀土元素含量。．结果表明，各个元素的方法检出限为0．004—0．024ns／mL，样品的检出 下限为0．09—0．30．g／mL，结果较为满意。 关键词：电感耦合等离子体质谱法；土壤 ；稀土元素 中图分类号：O657．63 文献标识码：A ICP—MS是一种多元素分析技术，具有极好的灵敏度和高效的样品分析能力。它可以同时 测量周期表中大多数元素，测定分析物含量可低至ng／mL或 ppt水平。目前 ICP—MS广泛用于 许多工业领域，包括半导体工业、环境领域、地质领域、化学工业、核工业、临床以及各类研究 实验室，是痕量元素测定的关键分析工具。本文应用该法测定了土壤中十五种稀土元素的含量， 结果较为满意。 1 实验部分 1．1 仪器与试剂 1．1．1 仪 器 美国ThermoElemental公司 X7型电感耦合等离子体质谱仪；美国培安公司 (CEM)高压密闭微波消解系统；PALL公司Cascada型超纯水仪，超纯水的电导率I18．2Mn。 1．1．2 试 剂 硝酸，超级纯，上海国药；混合元素标准储备液，GSB04—1789—2004Y、La、 ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu各50 g／mL；土壤国家标准物质l GBW 07405，GBW 07406。 1．2 仪器工作参数 入射功率：1300W 扫描方式：跳峰 雾化器流量 ：0．85L·min 积分时间：0．5s 冷却气流量 ：13．005L ·min 扫描次数：40次 辅助气流量：0．655L·min 采样深度：0．8mm 采样锥孔径：1．0mm 截取锥孔径：0．7mm 1．3 标准工作溶液的配制 取混合元素的标准储备溶液配制成0．00，1．00，10．00，20．00，50．00ng／mL质量浓度系列 的混合标准工作液 (5％的HNO，介质)。 收稿 日期 ：2008—08—16 · 46 · 广东微量元素科学 2008年 GUANGDONGWEILIANGYUANSUKEXUE 第 15卷第 11期 1．4 样 品处理及测定方法 采集到的湿土样品经 自然风干后，按四分法收集，磨碎，120目过筛，置于带封 口的塑料袋 内，密封保存。准确称取0．1g(准确至0．0001g)的样品，置于 100mLPTFE微波消解 内杯中， 加入 10mL(1+3)HNO，，密封，盖好盖子，放人保护套中。将整个消化罐放人微波炉炉体内， 加热升温至 120~C后保持消解3min，继续升温至 150℃后保持消解3min，然后升温至 180℃后 ， 保持消解20min。待消化罐 自然冷却至室温后，将样品转移到50mL容量瓶中，并用超纯水清洗 内杯溶液洗入，摇匀，用超纯水定容至刻度，待测。同时按上述相同条件及操作程序制备样品空 白。 在进行测定之前，首先采用 1ng／mL的Be、。Co、 “In、2O9Bi、瑚U混合标液，对仪器工作 参数进行最佳化调整。调整完毕后，依次上机测定，待仪器 自动完成校准曲线，测定样品溶液， 仪器根据校准曲线计算并 自动给出单一元素的含量。 2 结果与讨论 2．1 十五种稀土元素的质量数的选择 样品中的氧化物 (MO )，多原子离子和同质异位数的干扰 ，本文采用 10