F_CL_YS_SnPb_XQHL0011焊锡—铅量的测定—原子吸收光谱法.pdfVIP

FCLYSSnPbXQHL0011 焊锡 铅量的测定 原子吸收光谱法 F_CL_YS_ SnPb_XQHL0011 焊锡—铅量的测定—原子吸收光谱法 1.适用范围 本方法适用于 Bi58Sn 、Sn96.5Ag、Sn95Sb 牌号产品中铅的测定（小于 0.1% ）。 2.原理 用盐酸、硝酸的混酸分解样品后，加热浓缩。定容后静置滤除析出的沉淀，用空气- 乙炔 火焰原子吸收法测定滤液中的铅。 3.试剂 3.1.混酸 A （盐酸85+ 硝酸 10+水 5 ） 3.2.混酸 B （盐酸1+硝酸 3+水 8 ） 3.3.金属锡 （纯度大于99.90% ） 3.4.金属铋 （纯度大于99.90% ） 中 3.5 金属银 （纯度大于99.99% ） 3.6.金属锑 （纯度大于99.90% ） 3.7.铅标准溶液（100 μg/mL ） 称取 0.100g 铅（纯度大于 99.99% ）用5.mL 硝酸（1+1）加 国 热分解，冷却后定容于 100mL 容量瓶中。使用时用硝酸（1+10）准确稀释 10 倍作为铅标准溶 液。 4 操作步骤 分 4.1 试料 试料称取量 1.0g。 注：为了提高测定准确度和精密度，也可以增加称样量。 4.2 试样分解 析 称取试料置于烧杯中，加入 50mL 混酸 A 加热分解，溶解后浓缩至 10~20mL。冷却后 用水定容于 100mL 容量瓶中。放置 1h 后干过滤，滤液用于测定。 注：铅含量低的样品可以用混酸 B 分解。 网 含有铋的样品，应注意保持酸度，防止在最后定容时铋水解。 4.3 测定 使用原子吸收分光光度计，用空气-乙炔火焰，以水调节仪器零点。于 283.3nm 处测定试 料溶液和铅标准溶液系列。 注：原则上使用空气乙炔火焰，如果准确度和精密度满足要求，也可以使用空气-氢 火焰或其他火焰。 4.4 标准曲线的制备 称取 1.0g 与试料成分相同的合金数份，分别加入不同量的铅标准液（0-20mL，含铅 0-2000 μg ），以下按试料处理手续操作。与试料溶液同步测定标准溶液系列。根据铅的量与吸光度的 对应关系制作标准曲线。 注：确认试料中不含铋时，可以不加合金。 5. 结果计算 按下式计算 Pb 的含量，以质量分数表示： wPb = A ×100/m 式中：wPb—Pb 的质量分数，％； A—试料溶液中铅的检出量（g ） m—试料称取量（g ） 6. 参考文献 JIS Z 3910—1990 有色金属工业分析丛书—重金属冶金分析 P377 中 国 分 析 网