3原子吸收光谱分析.pptVIP

喷雾器：将试样溶液转为雾状。 雾化室：内装撞击球和扰流器（去除大雾滴并使气溶胶均匀）。 燃烧器：产生火焰并使试样蒸发和原子化的装置。 原子化过程： MeX 脱水 MeX 蒸发 MeX 分解Me ＋X （溶液）（固体微粒） （气态分子）(基态原子) 火焰：火焰的作用是将试液中的待测元素原子化。 （1）火焰的组成： 空气——乙炔火焰：温度在2500K左右； N2O——乙炔火焰：温度可达到3000K左右； 空气——氢气火焰：最高温度2300K左右。 （1）火焰的组成： 空气——乙炔火焰：温度在2500K左右； N2O——乙炔火焰：温度可达到3000K左右； 空气——氢气火焰：最高温度2300K左右。 （2）火焰的类型： 贪燃：燃气较少，（燃助比小于化学计量，约为1比6），燃烧完全，温度较高 富燃焰：燃气较多。燃烧不完全，温度较低。但具有还原性 。 化学计量焰： 非火焰原子化法： 常用的非火焰原子化法主要有电热高温石墨管原子化法和化学原子化法。 1） 石墨炉原子化器 包括电源、保护系统和石墨管三部分。 电源：10~25V，500A。用于产生高温。 保护系统： 保护气（Ar）分成两路 管外气——防止空气进入，保护石墨管不被氧化、烧蚀。 管内气——流经石墨管两端及加样口，可排出空气并驱 除加热初始阶段样品产生的蒸汽 冷却水——金属炉体周围通水，以保护炉体。 石墨管：多采用石墨炉平台技术 原子化过程可分为四个阶段，即干燥、灰化、原子化和净化。 干 燥：去除溶剂，防样品溅射； 灰 化：使基体和有机物尽量挥发除去； 原子化：待测物化合物分解为基态原子，此时停止通 Ar，延长原子停留时间，提高灵敏度； 净 化：样品测定完成，高温去残渣，净化石墨管。 石墨炉原子化器与火焰原子化器比较有如下优点： （1）原子化效率高，可达到90%以上，而后者只有10%左右。 （2）绝对灵敏度高（可达到10-12～10-14），试样用量少。适合于低含量及痕量组分的测定。 （3）温度高，在惰性气氛中进行且有还原性C存在，有利于易形成难离解氧化物的元素的离解和原子化。 2） 化学原子化（低温原子化） 包括汞蒸汽原子化和氢化物原子化。 （1）汞蒸汽原子化（测汞仪） 将试样中汞的化合物以还原剂（如SnCl2）还原为汞蒸汽，并通过Ar 或N2 将其带入吸收池进行测定。 （2）氢化物原子化 特点：可将待测物从在一定酸度条件下，将试样以还原剂（NaBH4）还原为元素的气态氢化物，并通过Ar或N2将其带入热的石英管内原子化并测定。 3． 光学系统： 分光系统一般用光栅来进行分光。 光谱通带： W=D×S×10-3 其中：W为光谱通带（单位nm）；D为光栅的倒线色散率（单位nm/mm-1）；S为狭缝宽度（单位μm）。 4 检测系统： 检测系统包括检测器、放大器、对数转换器、显示器几部分。 仪器类型： 单光束型和双光束型 我院实验室：TAS--990型原子吸收分光光度计（单光束分光光度计） 主要特点： 功能：火焰原子吸收及石墨炉原子吸收。 仪器设有氘灯和自吸两种背景校正方法。 全自动化功能，微机控制。 原子吸收光谱法的应用； 在元素分析中的应用； 在理论研究中的应用； 在有机分析中的应用； 在金属化学形态分析中的应用。 可见波长短，跃迁所需能量高，跃迁就少，激发态原子含量就少。所以对大多数元素，激发态原子数远远小于基态原子数。因此可以把基态原子数看作原子总数。 因此说原子吸收法具有较高的稳定性与准确度。 (2)定量关系式 原子吸收的测量： 在使用锐线光源的条件下原子蒸气的吸光度与峰值吸收有如下关系： A =lgI0 / It = 0.434KoL 式中A为中心频率处的吸光度；L为原子蒸气的厚度； 由此式可知，只要测定吸光度并固定L，就可求得K0，而K0与原子蒸气中原子的浓度成正比。并且在稳定的测定条件下，被测定试液中待测元素的浓度与原子蒸气中的原子浓度也成正比。 所以，吸光度与试液中待测元素的C也成正比，可简单的用下式表示： A=KC K包含了所有的常数。此式就是原子吸收光谱法进行定量分析的理论基础。 原子吸收光谱法根据： A = KC = KN0 A=KN 在确定条件下（雾化率，原子化率，及一定时）：N正比于 C 所以 A = KC 原子吸收定量式（比尔定率） 6-3 原子吸收光谱法定量分析 1 定量分析方法 原子吸收光谱法是一种元素定量分析方法，它可以用于测定70多种金属元素和一些非金属元素的含量。 1） 标准曲线法： 配制一系列不同浓度的待测元素