RP—HPLC测定大蓟中蒙花苷的含量.pdfVIP

成分之一。为了进一步探讨大蓟 中的药效物质基 2 方法和结果 础，笔者对大蓟提取物不同极性部位的浸膏进行了 2．1 色谱条件 色谱柱 ：PromosilC18(200mm × 毛细玻管法止血实验，初步表明水溶性部位具有止 4．6mm，5 m)；流动相：甲醇一水(1％冰醋酸)(45： 血功效，而蒙花苷为此部位的主要成分之一。有文 55)，流速：1mL／min；柱温：30cI=；检测波长：330 献报道，蒙花苷具有抑制乙酰胆碱酯酶 、镇静和 nm；进样量 10 ；理论塔板数按照蒙花苷计算应不 促睡眠作用 ]。另据药材市场调查，大蓟药材市场 低于5000。 混乱，混用品有小蓟、飞廉。因此，本实验对不同产 2．2 对照品溶液的配制 取蒙花苷约 10mg，精密 地的大蓟中的蒙花苷含量进行 HPLC测定，以期为 称定，置于50mL容量瓶中，甲醇定容至刻度 ，摇匀， 大蓟药效物质基础研究以及药材与饮片的质量控制 得浓度为217．60p~g／mL的对照品溶液，备用。 提供参考依据。 2．3 线性范围考察 精密吸取上述对照品溶液 1 实验部分 0．5、1．0、4．0、6．0、8．0、10．0mL，分别置于 10mL容 1．1 仪器 Agilentl200高效液相色谱仪 (四元泵、 量瓶中，用 甲醇稀释至刻度 ，摇匀，即得。在上述色 柱温箱、VWD检测器和Agilent1200色谱工作站)； 谱条件下，分别进样 10 ，以对照品浓度 (~g／mL) 瑞士梅特勒AE．240十万分之一电子天平。 为横坐标 ()，峰面积为纵坐标 (Y)进行线性回归， 1．2 试药 甲醇(HPLC级，Merk公司)；其它试剂 得标准曲线方程为：Y=16．366368X+8．2715796， 均为分析纯；水为重蒸水。蒙花苷标准品购 自中国 r=0．99994，结果表明蒙花苷进样量在0．109一 ·江西省卫生厅中医科研计划资助项 目(赣卫中字 [2007]20号) ÷ 作者简介：1~ 3f(1979．1一)，女，助教 ，研究方向：天然产物的研究与开发，电话：o791—7118657，E。mail：ehenht88@126·corn }十}通讯作者：杨武亮，男，教授，电话：0791—7118657，E-mail：yangwuliang@163．corn · 71 · JIANGXIJOURNALOF TRADITIONALCHINESEMEDICINE 2．176 g范围内呈 良好线性关系。 见表2(n=3)。 2．4 供试品溶液制备 取大蓟全草，除杂，粉成粗 表 2 不同产地大蓟蒙花苷含量测定(=3) 粉。取药材粗粉约0．5g，精密称定，置 100mL烧瓶 中，精密加入50mL80％乙醇，称重，水浴回流 1．5 小时，冷却，称重，用 80％乙醇补足重量，摇匀，过 0．45pLm滤膜，取续滤液作供试品溶液。 2．5 精密度测定 精密吸取同一浓度的对照品溶 液，连续进样6次，每次 lO L，按蒙花苷的峰面积 3 讨论 计算RSD为2．54％(=6)，结果表明精密度良好。 3．1 提取溶剂的考察 本实验考察了甲醇、60％乙 2．6 重现性测定 取同一大蓟粗粉 5份，每份约 醇、70％乙醇、80％乙醇、90％乙醇对大蓟药材中蒙 0．5g，精密称定，按 “2．4”项的方法制备供试品溶 花苷的提取率的影响，结果表明80％乙醇的提取效 液，在上述色谱条件下测定蒙花苷的含量，计算其 果优于其它溶剂，本实验采用 80％乙醇为提取溶 RSD为 1．68％(n=5)，结果表明本方法重现性 良 剂。 好 。 3．2 提取方法的考察 通过对超声、加热回流提取