钒Φ2茜素紫极谱络合吸附波及其应用.pdfVIP

( ) 第 29 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 　来稿摘登 第 8 期 　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　 2001 年 8 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 991 钒 茜素紫极谱络合吸附波及其应用 徐　斌 　张海丽　谢　芳 (湖北师范学院化学系 ,黄石 435002) 1 　引 　　言 ( ) 有机试剂与钒络合物吸附波及催化波已有研究 ,茜素紫 AV 与金属离子的络合物吸附波也有报道。但钒 茜素紫 络合物极谱波的研究尚无报道。本文对钒 茜素紫络合物极谱波的产生条件、电流性质进行了研究 ,并将建立的分析 方法用于煤场废水及近煤场池塘水中钒的测定 ,相对标准偏差为 47 % ;标准加入回收率为 97. 5 %～107. 5 % 。本法干扰 少 ,实验步骤简单。 2 　实验部分 ( ) ( ) ( ) ( 21 　仪器和主要试剂 　JP303 型极谱分析仪 三电极体系 成都仪器厂 ;CHI660 电化学工作站 三电极体系 美国 CH ) ( ) ( 公司 ;JM01 悬汞电极 江苏电分析仪器厂 。钒标准溶液 ,称取光谱纯 V O 0. 9100 g ,滴加 1 molL 的NaOH 溶解 约 1 2 5 mL) ,用二次蒸馏水定容为 100 mL ,得 10 ×10- 2 molL 的贮备液。茜素紫溶液 ,0. 0200 g 茜素紫溶于 100 mL 乙醇中;BR 缓冲溶液 ;其它试剂均为分析纯 ,全部用水为双重蒸馏水。 22 　实验方法 　取 pH = 5. 4 的BR 缓冲溶液 20 mL ,1 molL KCl 溶液 10 mL 于 10 mL 比色管中,加入一定量茜素紫溶 液和钒 溶液 ,用水稀释至刻度 ,摇匀后 ,取部分溶液于电解池中 ,在JP303 型极谱仪上从原点电位 - 0. 5 V 开始 , 以500 mVs 进行扫描 ,记录二次导数极谱波。 3 　结果与讨论 31 　条件试验 　试验过 HAcNaAc 缓冲溶液、BR 缓冲溶液、HCl邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液等。发现在 pH = 4. 7～5. 7 的 BR 缓冲溶液中产生灵敏且稳定的钒茜素紫络合吸附波 ; 峰电位随 pH 的增加而负移 ,说明 H + 离子参加了电极反应。 本文选用 pH = 5. 4 的BR 缓冲溶液。 在 pH = 5. 4 时 ,络合物的峰电位为 - 0. 10 V ,茜素紫用量在 0. 5～0. 8 mL 0. 02 % AV 时 ,络合物的峰电流达到最大且 基本不变 ;当茜素紫浓度大于 0. 8 mL 时 ,络合物峰与茜素紫本