微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定黄铁矿中重金属元素.pdfVIP

维普资讯 第 27卷第 12期 冶 金 分 析 Vo 【．27．No．12 2007年 12月 M etallurgicalAnalysis December，2007 出 文章编号 ：1000—7571(2007)12—0001—06 微波消解一电感耦合等离子体质谱法 试 弗 测定黄铁矿 中重金属元素 齐剑英 。一，李祥平 ，王春林 ，刘 娟 ，陈永亨 “，常向阳。，吴颖娟。，张 平。 芥 (1．中国科学院广州地球化学研究所 有机地球化学 国家重点实验室，广东广州 510640； 2．中国科学院研究生院，北京 100039；3．广州大学环境科学与工程学院，广东广州 510006) 摘 要 ：报道 了采用微波消解一 电感耦合等 离子体质谱 法(ICP—MS)测定云浮黄铁矿 中钒、铬、 钴、镍、铜 、锌 、砷、硒 、锶 、钼 、银 、镉、锑 、钡 、铊 、铅等 16种重金属元素。重点研 究了消解体 系以 及影响测定的因素，包括多原子离子干扰和样品的基体干扰。研究表明：选用 HN0。一H 0 作为消解体 系，消化效果较好 。在动态反应池内引入 NH。，可有效消除多原子离子干扰；样品 中基体的盐度 小于2．0g／L和基体铁的浓度小于 1．0g／L时，不影响测定结果 ；采用基体稀释 与 内标法联用的方式克服基体效应所带来的干扰。该方法的检 出限在 0．008～0．32tLg／L之 间。分别对含 40．0tLg／L重金属元素的标准样 品平行测 定 7次，相对标准偏差在 0．8 ～ 4．8 之间。方法应 用于黄铁矿样品 中重金属元素的测定 ，回收率为 92．3 ～109．0 。 关键词：微波消解 ；电感耦合等 离子体质谱 法(ICP—MS)；黄铁矿；多原子 离子干扰 ；基体干扰； 重金属元素 中图分类号 ：0657．63 文献标识码 ：A 地质样品中重金属元素的测定常用 的分析方 中重金属元素分析的研究 。与其他常规处理方法 法有 X射线荧光光谱法 、中子活化法、二次激光 相 比，微波消解能够有效地避免前处理过程中样 探针质谱法、原子 吸收光谱法 以及分光光度法 品的沾污和易挥发性元素的损失_l，消解快速完 等_l]。电感耦合 等离子体原 子发射 光谱法 全 ，操作简便易行 ，过程安全可控 ，同时研究了基 (ICP—AES)以其 良好 的分析特征 ，已成为近年来 体浓度和盐度对测定的影响。研究结果表 明，在 多元素同时测定的主要方法_5]。但该方法测定某 优化 的条件下，测定云浮黄铁矿 中重金属元素 ，方 些元素必须进行分离富集 ，致使方法 比较繁琐 ，此 法简便、准确 、重复性好 。 外某些基体元素 的谱线干扰难 以消除，也影响了 1 实验部分 测定结果的准确性 ]。电感耦合等离子体质谱技 术 (ICP—MS)灵敏度高 ，精密度好 ，谱线相对简单 ， 1．1 主要仪器与试剂 动态测定线性范围宽 ，可同时进行多元素快速分 SCIEXELAN61O0DRCIIICP-MS仪 (美 国 析 ，分析性能优越 ，能适应复杂体系的痕量或超痕 PerkinElmer公司)；MK—II型光纤控压密闭微波 量元素分析，已广泛应用于环保 、地矿 、冶金 、食 快速消解系统 (上海新科微波技术应用研究所)； 品、半导体 以及 临床及药物等各个领域 ]。但 精密电子天平 AE200(瑞 士 METTLER公司)； 对于云浮黄铁矿 中重金属元素分析 的报道并不 Milli—Q超纯水机 (美 国Millipore公司)。 多 ，为此 ，开展了微波消解 一ICP—MS测定黄铁矿