物理实验九熔点的测定.pdfVIP

实验九 熔点的测定 一、实验目的 了解熔点测定的意义，掌握测定熔点的方法。 二、实验原理 通常当结晶物质加热到一定的温度时，即从固态转变为液态。此 时的温度为该化合物的熔点，或者说，熔点应为固液两态在大气压力 下成平衡时的温度。纯粹的固体有机化合物一般都有它固定的熔点。 常用熔点测定法来鉴定纯粹固体有机化合物。纯化合物开始熔化至完 全熔化 (初熔至全熔)的温度范围叫熔程。温度一般不超过 0.5℃～1 ℃。如该化合物含有杂质，其熔点往往偏低，且熔程也较长。所以根 据熔程长短可判别固体化合物的纯度。 三、仪器和药品 ⑴仪器 提勒管或双浴式熔点管 温度计 （150℃） 橡皮塞 熔点毛细 管 长玻璃管 （70-80cm）玻璃棒 表面皿 小胶圈 酒精灯铁架台 显微熔点测定仪。 ⑵药品 萘 乙酰苯胺 苯甲酸 尿素 浓硫酸。 四、实验操作 由于熔点的测定对有机化合物的研究具有很大的价值，因此如何 测出准确的熔点是一个重要问题。目前测定熔点的方法以毛细管法最 为简便。现介绍如下: ⑴ 毛细管法测定熔点 ①样品的装入 放少许待测熔点的干燥样品 (约 0.1 克)于干净的表面皿上，用玻 棒或不锈钢刮刀将它研成粉末并集成一堆。将熔点管开口端向下插入 粉末中，然后把熔点管开口端向上，轻轻地在桌面上敲击，以使粉末 落入和填紧管底。或者取一支长约 30～40 厘米的玻管，垂直于一干 净的表面皿上，将熔点管从玻管上端自由落下，可更好地达到上述目 的，为了要使管内装入高约 2～3 毫米紧密结实的样品，一般需如此 重复数次。沾于管外的粉末须拭去，以免沾污加热浴液。要测得准确 的熔点，样品一定要研得极细，装得密实，使热量的传导迅速均匀。 对于蜡状的样品，为了解决研细及装管的困难，只得选用较大口径 (2 毫米左右)的熔点管。 ②熔点浴 熔点浴的设计最重要的一点是要使受热均匀。下面介绍两种在实 验室中最常用的熔点浴。 a.提勒管 (Thiele)：又称 b 形管，如图[2-27 左]。管口装有开 口软木塞，温度计插入其中，刻度应面向木塞开口，其水银球位于 b 形管上下两叉管口之间，装好样品的熔点管，借少许浴液沾附于温度 计下端，使样品的部分置于水银球侧面中部 [见图 2-27 中]。b 形管 中装入加热液体 (浴液)，高度达上叉管处即可。在图示的部位加热， 受热的浴液作沿管上升运动。从而促成了整个 b 形管内浴液呈对流循 环，使得温度较均匀。 图 2-27 毛细管法测定熔点的装置 b.双浴式:如图[2-27 右]，将试管经开口软木塞插入 250 毫升平 底 (或圆底)烧瓶内，直至离瓶底约 1 厘米处，试管口也配一个开口 软木塞，插入温度计，其水银球应距试管底 0.5 厘米。瓶内装入约占 烧瓶 2/3 体积的加热体，试管内也放入一些加热液体，使在插入温度 计后，其液面高度与瓶内相同。熔点管粘附于温度计和在 b 形管中相 同。 在测定熔点时凡是样品熔点在 220℃以下的，可采用浓硫酸作为 浴液。但高温时，浓硫酸将分解放出三氧化硫及水。长期不用的熔点 浴应先渐渐加热去掉吸入的水分，如加热过快，就有冲出的危险。 当有机物和其他杂质触及硫酸时，会使硫酸变黑。有碍熔点的观 察。此时可加入少许硝酸钾晶体共热后使之脱色。 除浓硫酸之外，亦可采用磷酸 (可用于 300℃以下)、石蜡油或 有机硅油等。如将 7 份浓硫酸和 3 份硫酸钾或 5.5 份浓硫酸和 4.5 份 硫酸钾在通风橱中一起加热，直至固体溶解，这样的溶液可应用在 220～320℃的范围。若以 6 份浓硫酸和 4 份硫酸钾混合，则可使用至 365℃。但此类加热液体不适用于测定低熔点的化合物，因为它们在 室温下呈半固态或固态。 ③熔点的测定 将提勒管垂直夹于铁架上，按前述方法装配完毕，以浓硫酸作为 加热液体，用温度计水银球蘸取少许硫酸滴于熔点管上端外壁上，即 可使之粘着，图[2-27]。将粘附有熔点管的温度计小心地伸入浴中， 以小火缓缓加热。开始时升温速度可以较快，到距离熔点 10～15℃