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综合性实验指导材料
分离和提纯的基本操作
(一)、重结晶
1)重结晶溶剂的选择:a:被提纯的有机化合物不能和溶剂发生化学反应;b:被提纯的物质在热的溶液中易溶,在冷的溶液中几乎不溶;c:杂质的溶解顺序最好和被提纯的物质相反;d:沸点适中;e:价格适中。
2)结晶的一般过程:1)选择适当的溶剂;2)粗产品溶于热的溶液制成饱和热溶液;3)趁热过滤除去不溶解的杂质。如颜色过重,可以使用活性碳脱色,再趁热过滤;4)冷却过滤;5)洗涤;6)干燥。
混合溶剂重结晶的基本操作:选择好适当的溶剂,首先在加热情况下使溶质溶解于尽可能少的能够溶解溶质的溶剂,在加热情况下,滴加不溶解溶质的溶剂,到刚好有沉淀析出,再加入少量的能够溶解溶质的溶剂使析出的沉淀完全溶解,冷却过滤;洗涤;干燥。
重结晶仪器和装置
常压过滤 常压热过滤 减压过滤
图1. 重结晶抽滤装置
主要仪器:布氏漏斗,抽滤瓶
(二)蒸馏
低沸点蒸馏:
热源的选择:一般选择热水浴或油浴;
冷凝管的选择:一般选择直形冷凝管;
常见的低沸点化合物的沸点(见附录)
低沸点蒸馏的基本操作:按图示搭配好蒸馏装置,检查装置的气密性,小心取下连接温度计的活塞,通过长颈漏斗加入待蒸馏的液体,在加入几粒沸石,旋上温度计的活塞,通入冷凝水,小心在烧杯中加入热水,蒸馏,调节蒸馏烧瓶进入热水的体积或调节热水的温度,使蒸馏的速度在1-2d/s,蒸馏结束后,先撤去热水浴,再停止通入冷凝水,最后拆卸实验装置。
低沸点蒸馏的仪器和装置
主要仪器:
蒸馏烧瓶,温度计,直形冷凝管,接受器,烧杯,热源,三角烧瓶,铁架台,十字夹,通用夹。
装置图:
图2. 普通蒸馏装置
高沸点蒸馏:
热源的选择:酒精灯、三芯灯或电热套;
冷凝管的选择:高于130选用空气冷凝管;
常见的高沸点化合物的沸点(见附录)
高沸点蒸馏的基本操作:按图示搭配好蒸馏装置,检查装置的气密性,小心取下连接温度计的活塞,通过长颈漏斗加入待蒸馏的液体,在加入几粒沸石,旋上温度计的活塞,小心加热,蒸馏,调节加热强度,使蒸馏的速度在1-2d/s,蒸馏结束后,先撤去热水浴,再拆卸实验装置。
高沸点蒸馏的仪器和装置
图3. 高沸点蒸馏装置
主要仪器:蒸馏烧瓶,温度计,空气冷凝管,接受器,烧杯,热源,三角烧瓶,铁架台,十字夹,通用夹。
减压蒸馏
1)减压蒸馏的使用条件:1、防止温度过高,化合物炭化;2、防止温度过高,化合物分解;3、控制反应温度,回收溶剂。
2)减压蒸馏的仪器和装置
主要仪器:热源,双颈蒸馏烧瓶,蒸馏头,温度计,直形冷凝管,多头接受器,圆底烧瓶,安全瓶,压力计,吸收装置,减压油泵。
装置:
图4. 减压蒸馏装置
3)沸点的压力对照图:
图2-27 液体在常压下的沸点与减压下的沸点的近似关系图
图5. 液体在常压下的沸点与减压下的沸点的近似关系图
4)减压蒸馏的基本操作:a、 检查系统能否达到所要的压力;b、加料,体积不能超过容积的1/2;c、检查三通是否放空,压力计是否关闭;d、开启油泵,调节进气量;e、缓慢关闭三通活塞,调节进气量;f、通冷凝水,加热;g、打开压力计,观察压力;h、收集馏分,记录温度和压力;I、关闭加热电源,除去热源,调节进气量,关闭压力计,打开三通管,关闭油泵。拆卸装置;恢复压力计。
(三)洗涤
洗涤的目的:除去混在液体化合物中的少量杂质。
洗涤的基本操作:分液漏斗中加入被洗涤的溶液和洗涤剂,先用右手食指的末节将漏斗上端的玻璃塞顶住,再用大拇指,中指和食指握住漏斗;左手的食指和中指蜷握在分液漏斗的活塞柄上,玻璃塞和活塞夹紧,上下轻轻摇振分液漏斗,每隔几秒将分液漏斗倒置,小心打开活塞,解除分液漏斗的内压,重复操作2~3次,然后再用力振摇相当时间,将分液漏斗置于铁圈上,打开分液漏斗上面的玻璃塞,静置分层,小心打开下面的活塞,放出下层的溶液,上层的溶液从分液漏斗的上口倒出。
洗涤的仪器和装置
图5. 液体洗涤装置 图6. 固体洗涤装置,
主要仪器:分液漏斗 主要仪器:布氏漏斗,抽滤瓶
固体的洗涤基本操作:在减压过滤结束后,拔掉循环水泵减压的橡皮管,在布氏漏斗的中的固体上加入少量的溶剂,溶剂的量应该刚好浸没所有的固体,用玻璃棒轻轻的搅动固体,使洗涤充分,当布氏漏斗的下端有液体滴下时,在减压抽滤,重复2次。
(四)萃取
萃取效率:
V:被萃取的溶液体积;
Wn:萃取n次后溶液中残留的物质质量;
Wo:被萃取溶液中含有溶质的总量;
K:分配系数;
S:萃取时采用萃取剂的体积;
n:萃取的次数;
萃取剂的选择:a:萃取剂不能和被萃取的溶液或溶质起化学反应;b:萃取剂不能和被萃取的溶液互相溶解;c:萃取剂对溶质的溶解度要
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