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- 2017-09-01 发布于重庆
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附件1:
化妆品中丙烯酰胺的检测方法
1 范围
本方法规定了采用液相色谱-串联质谱法测定化妆品中丙烯酰胺单体(CAS:79-06-1)的方法。
本方法适用于化妆品中丙烯酰胺单体含量的测定。
2 方法提要
样品经过提取后,用液相色谱-串联质谱法测定,以多反应离子监测模式进行监测,采用特征离子丰度比进行定性,丙烯酰胺与内标峰面积比定量。本方法对丙烯酰胺的检出限为0.00005 μg,定量下限为0.0002 μg;若取0.2 g样品测定,本方法对丙烯酰胺的检出浓度为0.005 mg/kg,最低定量浓度为0.025 mg/kg。
3 试剂
除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为实验室用一级水。
3.1 丙烯酰胺,纯度 ≥ 99.0 %。
3.2 氘代丙烯酰胺(2,3,3-D3),纯度 ≥ 98 %。
3.3 醋酸铵。
3.4 乙腈,色谱纯。
3.5 甲醇,色谱纯。
3.6 空白化妆品样品:选择不含丙烯酰胺的化妆品作为空白样品。
3.7 乙腈溶液[φ(乙腈)= 10%]:量取10 mL乙腈(3.4)置100 mL量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。
3.8 醋酸铵溶液[c(醋酸铵)= 0.02 mol/L]:称取醋酸铵0.08 g,置50 mL量瓶中,加水溶解并定容至刻度,即得浓度约为0.02 mol/L的醋酸铵溶液。
3.9 丙烯酰胺标准储备溶液[((丙烯酰胺)= 0.5 g/L]: 称取丙烯酰
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