填料式精馏塔操作.docVIP

实验十 填料式精馏塔的操作 一、实验目的 （1）熟悉填料塔的结构及精馏流程； （2）掌握精馏塔内出现的几种操作状态，并分析这些操作状态对塔性能的影响。 （3）测定全回流操作条件和部分回流条件下塔顶和塔釜液浓度； 二、实验装置 本精馏塔是微分接触式的填料塔。整套装置由塔体、供料系统、产品贮槽和调节控制仪表柜等部分组成。装置总高度3400mm，塔釜与产品贮槽固定在槽钢制成的底座上。 塔身主要参数： 1. 塔釜：Ф250×340×3mm 材质：不锈钢 2. 塔径：Ф50mm 3. 塔节：Ф57×3.5mm（其中五节）材质：不锈钢（包括法兰） 4. 塔体结构 H1=500mm；H2=200mm；H3=400mm；H4=400mm；H5=300mm 再分布器：锥形结构 调料支撑板：栅条形结构 5. 冷凝器 盘管：L=2500mm Ф14×2 材质：不锈钢 6. 加热器 SRY-2不锈钢 1kW, 2kW 各一支 供料系统： 供料泵：小型增压磁力泵1台 供料槽：不锈钢材质 产品流量计：LZB-3WB 2.5～25 ml/min 回流流量计：LZB-3WB 6～60 ml/min 供料流量计：LZB-4 1～10 l/h 调节控制系统： 仪表控制柜：装有显示、控制调节仪表以及固态继电器、继电器等。 智能数字显示调节器：AL-708J 3台 数显电压表 1支 可控硅调压器 1台 图 1 精馏塔结构图 三、实验内容 1.全回流操作； 2.计算全回流时的理论塔板数和等板高度（HETP）； 3.对15～20%（v）的水和乙醇混合液进行精馏分离，以达到塔顶馏出液乙醇浓度大于93%（v），塔釜残液乙醇浓度小于3%（v）； 4.通过比重法测定酒精浓度。 四、实验原理 1. 理论塔板数和等板高度HETP 塔板数NT可通过乙醇—水的平衡数据（见附表）作图得出（见图2）。 等板高度HETP可由公式 Z=HETP×NT 计算得出。 2．操作因素对塔性能的影响 对精馏塔而言，所谓操作因素主要是指如何正确选择回流比、塔内蒸气速度、进料热状况等。 （1）回流比的影响 对于一个给定的塔，回流比的改变将会影响产品的浓度、产量、塔效率和加热蒸气消耗量等。 适宜的回流比R应该在小于全回流而大于最小回流比的范围内，通过经济衡算且满足产品质量要求来决定。 （2）塔内蒸气速度 塔内蒸气速度通常用空塔速度来表示。 （1） 式中：u——空塔速度，m/s； Vs——上升的蒸气体积流量，m3／s。 对于精馏段 V=（R＋l）D （2） （3） 对于提馏段 V‘= V＋（q－1）F （4） 式中：V‘——提馏段上升蒸气量，kmol／s。 （5） 可见，即使塔径相同，精馏段和提馏段的蒸气速度也不一定相等。 塔内蒸气速度与精馏塔关系密切。适当地选用较高的蒸气速度，不仅可以提高塔板效率，而且可以增大塔的生产能力。但是，如果速度过大，则会因为产生雾沫夹带及减少了气液两相接触时间而使塔板效率下降，甚至产生液泛而使塔被迫停止运行。因而要根据塔的结构及物料性质，选择适当的蒸气速度。 五、实验操作 1．精馏塔的操作程序 精馏塔的启动和操作可参考下列程序： （1）配制约5%（v）酒精水溶液注入蒸馏釜内至液位计上的标记为止（约塔釜2/3处）。供料槽内配置15～20%（v）酒精水溶液； （2）开冷水阀门，向冷凝器供水； （3）开启电源，调节电压给蒸馏釜加热； （4）有回流后，先作全回流，控制蒸发量，这时“灵敏板”温度应控制在设定范围内； （5）操作基本稳定（蒸馏釜蒸气压力及塔顶温度不变）后，开始塔顶、塔釜溶液取样分析，分别通过比重法和阿贝折射仪测定酒精浓度，前后取样3组，分析平均值； （6）启动料泵向精馏塔供料，控制一定流量，进行部分回流操作，操作基本稳定（蒸馏釜蒸气压力及塔顶温度不变）后，开始进样、塔顶、塔釜溶液取样分析，分别通过比重法和阿贝折射仪测定酒精浓度； （7）调整回流比，可使产品达到要求浓度； （8）实验完毕后，即停止供电，运转一个时期后，才停止向冷凝器供水，不得过早停水，避免酒精的损失和着火的危险。 六、实验注意事项 （1） 本实验过程中，要特别注意安全，严禁干烧加热器，以免发生触电事故。 （2） 开车时必须先接通冷却水，方能进行塔釜加热，停车时则反之。 （3） 取样时，打开取样旋塞要缓慢，以免烫伤。 （4） 塔顶残留不凝性气体要排出干净，否则将影响产品的采出和浓度监测。