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红外光谱分析仪基础知识 0807044222 王阳波 目录 一. 红外光谱概述 1. 红外光区的划分 2. 红外光谱法的特点 3. 产生红外吸收的条件 二. 红外光谱仪 1. 红外光谱仪的主要部件 2. 红外光谱仪的分类 3. 红外光谱仪各项指标的含义 目录 三．红外光谱仪的应用 四．红外试样制备 五．红外光谱仪的新进展 一. 红外光谱概述 红外光谱又称为分子振动转动光谱，它和紫外－可见光谱一样，也是一种分子吸收光谱。当样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收了某些频率的辐射，并由其振动或转动运动引起偶极矩的净变化产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁，使相应于这些吸收区城的透射光强度减弱。记录红外光的百分透射比与波数或波长关系的曲线，就得到红外光谱。红外光谱法不仅能进行定性和定量分析，而且从分子的特征吸收可以鉴定化合物和分子结构。 一. 红外光谱概述 1. 红外光区的划分 红外光谱在可见光区和微波光区之间，其波长范围约为0.75～1000μm。根据实验技术和应用的不同，通常将红外区划分成三个区：近红外光区（0.75～2.5μm)，中红外光区(2.5～25μm）和远红外光区（25～1000μm)，如下表：其中中红外区是研究和应用最多的区域，一般说的红外光谱就是指中红外区的红外光谱。 一. 红外光谱概述 一. 红外光谱概述 红外吸收光谱常用或曲线来表示。纵坐标是透射百分比T%，横坐标是波长或波数（单位是cm-1）。 现横坐标常用波数表示，这样便于与Raman光谱相比较。如下图所示的是聚苯乙烯薄膜的红外光谱。 图中向下的是吸收峰，向上的是谷。 一. 红外光谱概述 一. 红外光谱概述 2. 红外光谱法的特点 与紫外－可见吸收光谱不同，产生红外光谱的红外光的波长要长得多，因此光子能量低。物质分子吸收红外光后，只能引起振动和转动能级跃迁，不会引起电子能级跃迁。所以红外光谱一般称为振动－转动光谱。 紫外－可见吸收光谱常用于研究不饱和有机化合物，特别是具有共扼体系的有机化合物。而红外光谱法主要研究在振动中伴随有偶极矩变化的化合物。因此除了单原子分子和同核分子。如Ne、He、O2、和H2等之外，几乎所有的有机化合物在红外光区均有吸收。红外吸收谱带的波数 一. 红外光谱概述 位置、波峰的数目及其强度反映了分于结构上的特点，可以用来鉴定未知物的分子结构组成或确定其化学基团；而吸收谱带的吸收强度与分子组成或其化学基团的含量有关，可用作进行定量分析和纯度鉴定。 红外及拉曼光谱都是分子振动光谱，通过谱图解析可以获取分子结构的信息。任何气态、液态、固态样品均可进行红外光谱测定，这是其它仪器分析方法难以做到的。具有用量少、分析速度快、不破坏试样等特点，使红外光谱法成为现代分析化学和结构化学的不可缺少的工具。但对于复杂化合物的结构测定，还需配合紫外光谱、质谱和核磁共振波谱等其他方法，才能得到满意的结果 。 一. 红外光谱概述 3. 产生红外吸收的条件 这个我们不需要深入了解，知道就行了。红外光谱是由于分子振动能级跃迁产生的，物质分子吸收红外辐射应满足两个条件： a．分子振动时，必须伴随有瞬时偶极矩的变化 b．照射分子的红外辐射频率与分子某种振动频率相同 二. 红外光谱仪 19世纪初人们通过实验证实了红外光的存在。二十世纪初人们进一步系统地了解了不同官能团具有不同红外吸收频率这一事实。1950年以后出现了自动记录式红外分光光度计。随着计算机科学的进步，1970年以后出现了傅立叶变换型红外光谱仪。红外测定技术如全反射红外、显微红外、光声光谱以及色谱-红外联用等也不断发展和完善，使红外光谱法得到广泛应用。 第一代红外光谱仪（上世纪50年代）使用的是滤光片分光系统，此类仪器只能在单一或少数几个波长下测定（非连续波长），灵活性差，而且波长稳定性、重现性差，现已淘汰。目前市场上常见的红外光谱仪主要有两类：色散型（即光栅式）红外光谱仪和傅立叶变换红外光谱仪，它们分别采用第二代和第三代分光技术的红外光谱仪，它们是我们重点介绍对象。 二. 红外光谱仪 红外光谱仪与紫外-可见分光光度计的组成基本相同，由光源、样品室、单色仪以及检测器等部分组成。两种仪器在各元件的具体材料上有较大差别。色散型红外光谱仪的单色仪一般在样品池之后。 二. 红外光谱仪 1. 红外光谱仪的主要部件 一、红外光源 二. 红外光谱仪 一般分光光度计中的氘灯、钨灯等光源能量较大，要观察分子的