机械力活化固相反应法制备ZrO2超细粉体的研究.pdfVIP

中国颗粒学会2006年年会暨海峡两岸颗粒技术研讨会 机械力活化固相反应法制备ZrO：超细粉体的研究 郑育英， 黄慧民， 邓淑华， 李大光， 刘志平 (r。东工业大学轻工化工学院，广东广州510006) 摘要：本研究以氯氧化锆和草酸为原料，采用机械力活化固相化学反应法制备纳米级氧化锆，所得的各样品用XR0 和TD,I等手段进行了表征．结果表明：在400℃熟处理3h，粉体主要是四方，舍有微量单斜相，平均晶粒尺寸为 13nm左右，结晶较好的zr如纳米粒子；经500℃热处理3h后，得粒径为16nm左右，结晶完好以四方相／赢方相 存在的Zr02纳米粒子．机械力活化固相化学反应法制备纳米级zrq反应条件温和，而且无三废，是一种很有前途的 “绿色化学”工艺． 关键词：固相反应法：氧化锫：机械力 1前言 升温速率加热到300～600℃再保温2～5h，得到一系列 产品， 氧化镑具有优良力学、熟学、电学、光学性质，因 而有着广泛的应用，主要用丁耐火材料、压电元件、陶 ：：：二目!：H兰兰卜产品 瓷电容器、电敏元件、固体电解质电池、光学玻璃、二 一叫n。—_一竺!l’L三一’匕到。 氧化锆纤维及锆催化剂等，是21世纪最有发展前途的 图1Zr02的制备工艺流程图 功能材料之一． Schematic Zr02 Fig．1 processofprepadng 2．2表征 室温下，纯ZrCh不能保持立方(c)和四方(t)结构， 只能以单斜(m)形式存在，而在1170℃以上则形成四方 A，管 晶系结构，高于2370℃时，它以立方晶系结构存在．三线衍射仪上进行的，cuKa为激发源，^=1．5406 种晶型转化式为： 电流40mA，管电压25kV．扫描角度范围为：20*一700， 。舢尘坠峨；：1坠。蛳竺坠黼 扫描速度为0．10／s．在计算晶粒尺寸时，扫描速度为： 0．02。／s． 单斜Zr晚加热到1170℃时转变为四方丘02，要在 较低的的温度下制得四劢立方相的Zr02通常要加入稳的形貌及大小，工作电压100kV．样品预先经过无水乙 min， 定剂．目前，纳米Zr02粉体的制备方法很多。如高能球醇超声波分散40 磨法fII’水热法国、溶胶一凝胶法‘”、沉淀法[41等，但是 3结果及讨论 这些方法存在着生产周期长、污染严重和生产成本高等 严重缺点．为了改进氧化锆的生成工艺，本研究以氯氧 3．1物相分析 化锆和草酸反应，采用机械力活化固相化学反应法Ⅱ161 3．1．1温度对产物的影响 制各纳米级二氧化错，此法能在较低的温度下制各不同 图2是不同温度下焙烧2h所制各出的Zr02的XRD 晶相的纳米Zr02粉体，反应过程中不使用任何溶剂， 谱图．从图1可知，在300℃保温2h的样品，在20 工艺过程简单，这为纳米氧化锆粉体的制备提供了一种 约30。附近出现一个极宽的衍射峰，说明粉末仍为无定 新思路． 型．当400℃下保温2h时，粉体主要是四方／立方相， 单斜相含量很少，没有其他杂质相的衍射线，表明采用 2实验部分