轻烧粉-氢氧化钠法制备氢氧化镁的研究.pdfVIP

轻烧粉一氢氧化钠法制备氢氧化镁的研究 刘润静杜振雷胡庆福胡永琪刘宝树 (河北科技大学， 河北石家庄050018) 摘要：将轻烧粉酸化、除铁等精制得氯化镁溶液作为原料，以氢氧化钠为沉淀剂制备氢氧化镁。考察了pH 值对轻烧粉酸化除铁的影响，考察了原料的摩尔比、反应温度、加料时间、陈化时间等因素对实验产品的 质量的影响。得到了轻烧粉精制的最佳T艺条件和反应制备氢氧化镁的最佳工艺条件。采用扫描电子显微 氢氧化镁纯度达到98％以上，颗粒呈片状结构，粒度分布均匀，形貌规则。 关键词： 氢氧化镁轻烧粉氢氧化钠 l前言 氢氧化镁是一种弱碱， 具有缓冲性、活性大，吸附能力强，不具腐蚀性、安全可靠、无毒无害、分 解温度高、热稳定性好、无毒、无烟及抑烟等优点，目前已在环保领域和阻燃领域得到了广泛应用【lJ．【21’ 是目前最有发展前途、环境友好的无机阻燃荆，成为近几年各国研究的热点【3悯。 氢氧化镁作为一种无机阻燃添加剂，具有以下优点：(1)优良的抑烟特性，其抑烟能力优于氢氧化铝 丰富的原材料资源。中国有一个大省的盐湖，含有丰富的镁资源，并且从钾肥厂排放的盐水也可被用作制 造氢氧化镁的原料：(4)与有机溴m燃剂相比，由于成本比较低，它在经济上更具竞争力lsJ。 目前生产氢氧化镁的方法有，卤水．氨法，卤水．石灰法，卤水．氢氧化钠法，菱镁矿法，自云石多级碳 化．水解法，采用轻烧粉与氢氧化钠法制备氢氧化镁，轻烧粉的精制未见文献报道。另外，电化厂副产盐酸 和氢氧化钠，以轻烧粉和氢氧化钠为原料制备氢氧化镁，可综合利用电化厂的副产物，实现变废为宝，具 有重要的环境效益和经济效益。所以本实验以轻烧粉和氢氧化钠为原料制备氢氧化镁。 本论文研究了轻烧粉的精制条件，考察了反应物料摩尔比、反应温度、加料速度、陈化时间等对实验 产品质量的影响。 2实验部分 2．1实验原料 a)轻烧粉：由轻烧粉经酸化、氧化得Fe含量较低的MgCl2溶液(作为原料备用)： 轻烧粉的组成如表1所示。 表1轻烧粉的组成 b)NaOH溶液：质量分数为30％的NaOH溶液。 2．2实验仪器 5)BT01．100蠕动泵6)铁架台 1)电加热套2)三口瓶3)精密电动搅拌器4)温度计 115 化镁 盐酸，双氧水 图l轻烧粉与氢氧化钠法制备氢氧化镁的工艺流程 2．3反应过程 取一定体积的精制的MgCl2溶液，加入D烧瓶里，在搅拌的条件下，控制一定的反应温度，按照一 毕后再陈化一定时间，过滤，洗涤，干燥，即得氢氧化镁产品。 2．4产品分析与表征 光度法分析铁含量。 3实验结果与讨论 3．1MgCiz溶液的精制 过滤除铁，得到铁含量为0．006mg／L的氯化镁溶液。 3．2原料摩尔比对产品质量的影响 品质量的影响。产品分析结果见表2。 表2不同原料的摩尔比对产品量的影响 从上表可看出，随着NaOH量的减少，产品中Mg(OH)2的含量变化和产品的比表面积没有明显变化， 氧化钙的含量在降低。说明NaOH量的改变对产品中的Mg(OH)2的含量和比表面积影响不大。氧化钙含量 降低，是因为NaOH量减少，与溶液中的钙反应生成氢氧化钙的量减少，同时由于氢氧化钙和氢氧化镁溶 度积的差异，氢氧化钙会接着和氯化镁接着反应生成氢氧化镁。在保证产品中镁含量较高的同时降低钙含 3．3反应温度对产品质量的影响 116 产品质量的影响。产品分析结果见表3。 表3不同反戍温度对产品质量的影响 从上表可知，随着反应温度的升高，氧化钙和氢氧化镁的含量基本呈上升趋势，产品的比表面积减小， 使部分氢氧化钙被氢氧化镁包裹夹带，而没有进一步反应，所以产品中氧化钙含量随着温度的升高而升高。 温度高，离子扩散速率快，小品体溶解、离子向大晶体迁移沉积的速度也快，即晶体生长速度快：温度越 低，反应初