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Dionex 应用注解 阳离子和过渡金属离子 AN106 离子色谱在制药工业中的应用 前言 美国食品和药品管理局(FDA)制定了产品的质量和安全标准以保证消费者的权益。为 此，要求处方药必须按照批准程序进行生产，制造设备必须满足清洁度要求。为了与FDA 的要求保持一致，药品生产厂家必须按照上述要求制造产品并满足某些规范。药品的可靠性 可以通过测试最终产品来确认。如果有问题则可能需要追踪药品配料中的可能污染物。此外， 为了确保药品按照批准程序进行生产，制药厂家必须保证生产设备在生产过程中的洁净度， 必须使用清洗液将上一批产品的残留物清洗干净，而且清洗液本身也要完全冲洗干净。 离子色谱是对带电物质分析定量的常规技术。虽然反相液相色谱在分析制药工业的药品 中广泛使用，离子色谱也是分析离子型化合物的可选方法，能够证实药物的分析结果，尤其 是磺胺类药物。本应用注解描述了制药工业中使用离子交换色谱和离子排阻色谱测定“现货 供应”药物中对离子和赋形剂的方法。此外，讨论了离子色谱法检测离子型清洗剂。 设备 戴安的离子色谱系统，包括：梯度泵、色谱单元、电导检测器、吸收检测器、淋洗液组 织器和PeakNet色谱工作站 试剂和标准 17.8 M-cm 电导以上的去离子水 阴离子分析 50% w/w NaOH (Fisher Scientific)、NaCl 、Na HPO 、乙睛、甲醇 2 4 阳离子分析 MSA (Fluka Chemika-BioChemika) Dionex 中国有限公司应用研究中心 Dionex 应用注解 阳离子和过渡金属离子 有机酸分析 全氟丁酸 (Fluka Chemika-BioChemika) 、四丁基氢氧化铵（TBAOH ）(Dionex) 溶液和试剂的准备 100 mM NaOH 量取992 g (992 mL) of 17.8-M-cm去离子水于淋洗液瓶中，脱气约10 min。在天平上称 其皮重，然后向瓶中加入8.00 g (5.25 mL) 50% NaOH 。将淋洗液瓶快速置于仪器上并氮气保 护。 5.00 mM NaOH 量取999.6 g of 17.8-M-cm去离子水于淋洗液瓶中，脱气约10 min。在天平上称其皮重， 然后向瓶中加入0.400 g (0.262 mL) 50% NaOH 。将淋洗液瓶快速置于仪器上并氮气保护。 1.00 M NaCl 称取58.45 g NaCl于1-L 容量瓶中。加入约500 mL去离子水，旋转至固体溶解。然后稀 释至刻度，混匀。 1.00 mM Na2HPO4 称取0.142 g Na HPO 于1-L 容量瓶中。加入约500 mL去离子水，旋转至固体溶解。然 2 4 后稀释至刻度，混匀。 100 mM MSA 称取9.61 g MSA 于1-L 容量瓶中。加入约500 mL去离子水，旋转至固体溶解。然后稀 释至刻度，混匀。 0.400 mM 全氟丁酸 全氟乙酸是FLUKA 10.0-mL瓶装试剂。将10mL全部转移并稀释至1 L得到0.0772 M 存 储溶液。取此溶液5.20 g 稀释至1 L 得到0.400 mM 淋洗液。 Dionex 中国有限公司应用研究中心 Dionex 应用注解 阳离子和过渡金属离子 5 mM TBAOH 用水稀释200 mL Dionex 0.1 M TBAOH离子对试剂(P/N 35360)，定容至4 L 。或者，将10 mL 55%溶液最后稀释至4 L 。 结果与讨论 离子色谱是成熟的分析强酸性阴离子的方法，如氟离子，氯离子，硫酸根和磷酸根。阴 离子交换的功能基是季铵盐，如图1所示。分离是基于分析物与固定电荷对离子亲和力的不 同。在阳离子交换色谱中，功能基通常是磺酸基或羧酸基，但分离机理是类似的。不带电的 化合物在阳离子交换柱上没有保留。 离子排斥色谱保留的机理如图2所示。在离子排斥色谱中，不带电的化合物基于以下三 个