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第一节 概述 水的作用:没有水就没有生命,食品组成离不开水。主要表现在以下三个方面: (3)食品中水分的存在形式 自由水(游离水)——是靠分子间力形成的吸附水。组织、细胞中容易结冰,能溶解溶质的这部分水。 ② 亲和水—— 强极性基团单分子外的水分子层。 ③ 结合水(束缚水)——以氢键结合的水,结晶水。 固形物 (%) = 100 % - 水份(%) 不同的食品水分含量相差较多(见表3-1)。 二 、 水分的测定方法 ① 直接法——利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分:重量法、蒸馏法、卡尔·费休法、化学方法。 三、水分的测定的意义 水分是影响食品质量的因素,控制水分是保障食品不变质的手段。 第二节 水分的测定一 、 干燥法 以原样重量 - 干燥后重量 = 水分重量 (一)干燥法的注意事项 1、干燥法的前提条件 样品本身要符合三项条件 (50页下部) ① 水分是唯一的挥发的物质,不含或含其它挥发性成分极微。 ②水分的排除情况很完全,即含胶态物质、含结合水量少。因为常压很难把结合水除去,只好用真空干燥除去结合水。 ③食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的重量变化非常小,可忽略不计,对热稳定的食品。 2、操作条件的选择: (1)称量瓶的选择 (铝制、玻璃) 玻璃称量皿——能耐酸碱,不受样品性质的限 制,常用于常压干燥法。 铝制称量盒——质量轻,导热性强,但 对酸性食品不适宜,常用于 减压干燥法或原粮水分的测定。 选择称量皿的大小要合适,一般样品≯1/3高度。 称量皿放入烘箱内,盖子应该打开,斜放在旁边,取出时先盖好盖子,用纸条取,放入干燥器内,冷却后称重。 ⑵ 称样量 样品一般控制在干燥后的残留物为1.5~3克; 固态、浓稠态样品控制在 3~5 克; 含水分较高的样品控制在 15~20 克; ⑶ 干燥设备 烘箱 电热烘箱有各种形式,对流式、强力循环通风式。 ① 普通; ②真空 ⑷ 干燥条件 干燥时间: 恒重——最后两次重量之差 < 2 mg 。 基本保证水分蒸发完全。 规定时间——根据经验,准确度要求不高的。 对于易结块或形成硬皮的样品要加入定量的海砂。 (二)直接干燥法(常压干燥法) 1. 原理: 在一定的温度(95~105℃)和压力(常压)下,将样品在烘箱中加热干燥,除去水分,干燥前后样品的质量之差为样品的水分含量。 2. 适用范围: 3.样品的制备、测定及结果计算。 ⑴ 样品的预处理(对分析结果影响较大) 常压干燥法操作过程: 烘箱预热 称量皿横重m3 准确称样+称量皿重 m1 干燥1h 冷却30min 称量 干燥1h 冷却30min 称量 反复至恒重准确称样+称量皿重 m2 。 水分的计算: 水分% = ( m1 - m2)/ (m1 - m3) ×100% (三) 减压干燥法 (1) 原理:利用水的沸点随P↓的原理,将样品称量后放入真空干燥箱内,在选定的真空度与加热温度下干燥至恒重,干燥后样品所失去的质量百分比即为水分含量。 (2)装置如 (下图) (3)操作:将准确称好的样品放入真空干燥箱内,打开真空泵抽出烘箱内空气至所需的压力,如烘箱密封的好,要重新紧一次门的开关螺栓。 (四)红外干燥法(60页) ⑴ 原理: 以红外线灯管做为热源(700~300000 nm波长),利用红外线的辐射热加热式样 ,高效快速的使水分蒸发,据干燥前后的失重即可求出样品的水分。集烘箱于天平为一体。 ⑵装置 MA30 水分测定仪(德),样品最大为30g。 SCT—3 A 快速水分测定仪(中),样品最大量为 100 g。 ⑶ 操作方法 特点:测定水分快速,简便,但其精密度较差,当样品份数较多时,效率反而降低。 二、蒸馏法(应用广泛的为共沸蒸馏)⑴ 原理: 两种互不相溶的液体,二元体系的沸点低于其中各组份分沸点,将食品中的水分与有机溶剂如甲苯、苯、二甲苯等,共沸蒸出,冷凝并收集馏出液,由于水与其他组分密度不同,馏出液在有刻度的接收管中分层,根据水的体积计算水分含量。 例:有关沸点:水 —— 1
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