旋光法测定蔗糖转化反应的速度常数.pptVIP

旋光法测定蔗糖转化反应的速度常数 一、实验目的 （1）了解旋光仪的基本原理，掌握旋光仪的正确使用方法。 （2）了解反应物浓度与旋光度之间的关系。 （3）测定蔗糖转化反应的速率常数和半衰期 二、实验原理 蔗糖在H+离子催化作用下进行转化为葡萄糖与果糖，它是一个二级反应。但是，在反应中，H2O是大量的，尽管有部分水分子参加了反应，仍可近似地认为整个反应过程中水的浓度是恒定的，作为催化剂的H+离子浓度也不变。这样，蔗糖转化的速度只与蔗糖的浓度有关。故蔗糖水解反应可看做一级反应。 一级反应速率方程为 积分可得 反应半衰期 t1/2 =ln2/k=0.693/k 从速率方程的积分式可得，在不同时间测定反应物的相应浓度，以lnc对t作图，从直线的斜率可得反应速率常数。 测定不同温度时反应物的浓度随时间的变化，常用物理化学分析法获得动力学数据，即测定反应系统的与反应物或者生成物的浓度有较简单关系(线性、正比、反比等)的某些物理性质随时间的变化。最常用的有电导、电动势、旋光度、吸光度、折光率、蒸气压或体积等。 蔗糖及其转化产物，都具有旋光性，而且它们的旋光能力不同，故可以利用体系在反应进程中旋光度的变化来度量反应的进程。 所谓旋光度，指一束偏振光，通过有旋光性物质的溶液时，使偏振光振动面旋转某一角度的性质 。溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的旋光能力、溶剂性质、溶液浓度、液层厚度、光源波长、样品管长度及温度等因素有关 。当其它条件固定的时候，旋光度α与反应物浓度c呈线性关系。 α = βc β与物质旋光能力、溶剂性质、溶液浓度、样品管长度及温度等有关。 物质的旋光能力用比旋光度来度量， 比旋光度 在反应中，蔗糖是右旋性物质，葡萄糖是右旋性物质， 果糖则为左旋性物质，果糖的左旋性比葡萄糖的右旋性大，因此，当蔗糖开始水解后，随着时间增长，溶液的右旋光度渐小，反应至某一瞬间，体系的旋光度可恰好等于零，而后就变为左旋，直到反应完全，即随着反应的进行，溶液的旋光度在改变。因此，借助反应系统旋光度的测定，可以测定蔗糖水解的速率。 反应初始 ： α0 = β反c0 反应结束： α∞ = β生c0 时间为t时： αt = β反c +β生(c0-c) 三式联立代入速率方程即得 三、实验仪器及试剂 1、仪器 　 恒温水浴（HH*S11-6-11型）；旋光仪（WZZ-2B型）；移液管（25ml）；锥形瓶（100ml） 2、试剂 蔗糖（分析纯），盐酸溶液（4.0mol·L-1） 　 四、实验步骤 (1)、了解旋光仪的原理与使用方法，见附录一。 (2)、安装仪器,将恒温槽调节到25.0 ± 0.1℃(或30.0 ± 0.1℃)。 (3)、反应过程的旋光度?t测定。 ①、配制蔗糖水溶液：在锥形瓶内，称取20g蔗糖，加入100ml蒸馏水，使蔗糖完全溶解，若溶液浑浊，刚需要过滤。 ②、分别取50mL蔗糖水溶液和50ml 4mol·L-1HCL溶液于两个100mL锥形瓶中，并浸入恒温槽使恒温在实验的温度。然后将HCL溶液全部倒入蔗糖溶液锥形瓶中(两瓶来回倒几次，使两者混合均匀)，同时记下时间。 ③、用上述溶液洗涤旋光管两次，然后装满旋光管(要求管内没有气泡)，盖上玻璃片，置于旋光仪中测其旋光度，反应开始后的15分钟内，每隔一分钟测量一次，然后由于反应物浓度降低而使反应速率变慢，此时可每次测量的时间间隔放宽，一直到反应时间为50分钟为止。 (4)、??的测量。 将上述混合液的一半放入50～60℃的恒温水浴中恒温40min，取出冷至实验温度下测定其旋光度，在10-15min内读取5-7个数据，如在测量误差范围内，则取其平均值，即为??值。 (5)、将恒温水浴的温度调高5℃，按上述步骤3，4再测量一套数据。 五、注意事项 在进行蔗糖水解速率常数测定以前，要熟练掌握旋光仪的使用方法，能正确而迅速地读