合成肉桂酸正丁酯固体酸催化的研究进展11216.pdfVIP

第 21 卷 第 2 期 湖 南 文 理 学 院 学 报（自 然 科 学 版） Vol. 21 No. 2 2009 年 6 月 Journal of Hunan University of Arts and Science(Natural Science Edition) Jun. 2009 doi: 10.3969/j.issn.1672-6146.2009.02.014 合成肉桂酸正丁酯固体酸催化的研究进展 1 2 2 俞善信 , 文瑞明 , 游沛清 (1. 湖南师范大学 化学化工学院, 湖南 长沙, 410081; 2. 湖南城市学院 化学与环境工程系, 湖南 益阳, 413000) 摘 要：介绍了对甲苯磺酸、甲烷磺酸盐、强酸性阳离子交 桃利用它催化合成了肉桂酸正丁酯，其优化反应条 换树脂、六水三氯化铁、聚氯乙烯三氯化铁树脂、五水四氯 件为：当 0.02 mol 肉桂酸，0.30 mol 正丁醇，1.0 g 化锡、十二水合硫酸铁铵、硫酸镓、硫酸高铈、一水硫酸氢 [4] 催化剂，回流分水 3.5 h，产品收率达 81.6 ％ ，但 钠、硫酸氢钾、固体超强酸和杂多酸等固体酸催化剂催化合 对甲基苯磺酸易溶于反应体系中，酸性仍较强，难 成肉桂酸正丁酯的方法. 它们是催化合成肉桂酸正丁酯的 于回收. 为克服其不足，张海军等将对甲基苯磺酸 良好催化剂. 微波辐射是合成肉桂酸正丁酯的良好方法. 负载于活性炭上并催化合成了肉桂酸正丁酯：当 关键词：肉桂酸正丁酯; 合成; 固体酸; 催化 0.02 mol 肉桂酸，0.05 mol 正丁醇，0.8 g 催化剂， 中图分类号：O 622.5 文献标识码：A [5] 回流分水 1 h，产品产率达 85.7 ％ . 他们同时也报 文章编号：1672-6146(2009)02-0040-04 道了硅胶固载对甲基苯磺酸的催化效果：在上述反 应物的用量下，1.5 g 催化剂，回流分水 45 min ，肉 [6] 肉桂酸正丁酯又称 β－苯基丙烯酸正丁酯，具 桂酸的酯化率为 99.5 ％ . 这两种固载型对甲基苯 有令人愉快的微带可可的香酯气味，是日用香精和 磺酸效果良好，同时回收容易，回收的催化剂仍具 食用香精的主要配料，是一种重要的合成香料. 其 有较好的催化活性. 为了加速反应进程，李红缨等 经典的制备方法是在硫酸催化下由肉桂酸和正丁醇 报道了微波作用下对甲苯磺酸催化合成肉桂酸正丁 酯化而成；也有采用肉桂酰氯和丁醇, 吡啶存在下 酯：0.007 mol(1.0 g) 肉桂酸，0.014 mol 正丁醇，0.15 合成[1-2]. 由于硫酸具有强腐蚀性，且易引起副反应 g 对甲基苯磺酸，利用功率为 462 W 的微波辐射 5 [7] (如磺化、氧化、加成、炭化)而影响产品的产量和 min ，肉桂酸转化率达87.4 ％ ，反应速度大大加快.