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丁嘧脲检测方法 1．分析目标化合物 丁嘧脲, 丁嘧脲尿素体〔1－特丁基－3－（2,6－二异丙基－4－苯氧基苯基）尿 素〕, 丁嘧脲甲烷亚氨基酰胺体〔1－特丁基－3－（2,6－二异丙基－4－苯氧基 苯基）甲烷亚氨基酰胺〕 2．仪器设备 带碱热离子检测器或高灵敏度氮磷检测器的气相色谱仪、带紫外分光光度检测器 的高效液相色谱仪、气相色谱-质谱仪和液相色谱-质谱仪。 3．试剂 除下列试剂外，使用附录2所列试剂。 0.1mol/L 乙酸缓冲溶液(pH5.0)：在0.1mol/L乙酸钠溶液中加入0.1mol/L乙酸溶 液，调整pH5.0。 丁嘧脲标准溶液：在10.0mg丁嘧脲中加入乙腈至200mL，吸取其10mL，加入乙腈： 水(9：1)混合溶液至100mL。 4．标准品 丁嘧脲标准品：含丁嘧脲99％以上，熔点为145℃～148℃。 1－特丁基－3－(2，6－二异丙基－4－苯氧基苯基)尿素(以下称“尿素体”。) 标准品：含尿素体97％以上，熔点为180℃～181℃。 1－特丁基－3－(2，6－二异丙基－4－苯氧基苯基)甲烷亚氨基酰胺(以下称“甲 烷亚氨基酰胺体”。)标准品 ：含甲烷亚氨基酰胺体97％以上，熔点为126℃～ 127℃。 5．试验溶液的制备 a 丁嘧脲试验溶液 ① 提取方法 （I）种子类 将样品粉碎通过420μm的标准网筛后，称取其8.00g于300mL具塞的棕色三角 瓶中，加入15mL 30％L-半胱氨酸盐酸盐溶液和15mL 1mol/L碳酸钾溶液,放置2 小时。 加入80mL乙腈，振摇30分钟后，用玻璃纤维滤纸抽滤至200mL棕色三角瓶中， 滤纸上的残留物中加入30mL乙腈洗涤，合并洗液于棕色三角瓶中，移入200mL具 塞棕色容量瓶中，加水至200mL。吸取其100mL，加入40mL水。 （II）水果和蔬菜 将样品搅碎后，称取其20.0g于300mL具塞的棕色三角瓶中，加入10mL 30％ L-半胱氨酸盐酸盐溶液、10mL 1mol/L碳酸钾溶液和80mL乙腈，搅拌1分钟后，振 荡30分钟，用玻璃纤维滤纸抽滤至200mL棕色三角瓶中。滤纸上的残留物中加入 30mL乙腈洗涤，合并洗液于棕色三角瓶中，移入200mL具塞棕色容量瓶中，加水 至200mL。吸取其100mL，加入40mL水。 （III）茶 样品粉碎后，称取其5.00g于300mL具塞的棕色三角瓶中，加入10mL 30％L- 半胱氨酸盐酸盐溶液和10mL 1mol/L碳酸钾溶液, 放置2小时。 加入80mL乙腈，振摇30分钟后，用玻璃纤维滤纸抽滤至200mL棕色三角瓶中， 滤纸上的残留物中加入30mL乙腈洗涤，合并洗液于棕色三角瓶中，移入200mL具 塞棕色容量瓶中，加水至200mL。吸取其80mL，加入30mL水。 ② 净化方法 （I）种子类、水果和蔬菜 在用铝箔包裹避光的环已基甲硅烷基化硅胶小柱 (1,000mg)中注入10mL乙腈， 弃去流出液。再注入10mL水，弃去流出液。柱中注入① 提取方法所得的溶液后， 弃去流出液。注入10mL乙腈：水(2：3)混合溶液，弃去流出液。注入4mL乙腈， 收集流出液于具刻度的棕色玻璃试管中，加入乙腈，准确至4mL，此为试验溶液。 （II）茶 在用铝箔包裹避光的环已基甲硅烷基化硅胶小柱 (2,000mg)中注入10mL乙腈， 弃去流出液。再注入10mL水，弃去流出液。柱中注入① 提取方法所得的溶液后， 弃去流出液。注入10mL乙腈：水(2：3)混合溶液，弃去流出液。再注入15mL乙腈： 水(4：1)混合溶液，收集流出液。加入15mL水。 氨基丙基甲硅烷基化硅胶小柱(1,000mg)下面连接环已基甲硅烷基化硅胶小 柱(1,000mg)。注入10mL乙腈，弃去流出液。再注入10mL水，弃去流出液。注入 上述溶液后，弃去流出液。再注入10mL乙腈：水 (2：3) 混合溶液，弃去流出液。 取下弃去氨基丙基甲硅烷基化硅胶小柱。环已基甲硅烷基化硅胶小柱中注入10mL 乙腈：水(1：1)混合溶液，弃去流出液。注入4mL乙腈，收集流出液于具刻度的 棕色玻璃试管中，加入乙腈，准确至4mL，此为试验溶液。 b 尿素体试验溶液 ① 提取方法 （I）种子类 将样品粉碎通过420μm的标准网筛后，称取其8.00g于300mL具塞的棕色三角 瓶中，加入15mL 30％L-半胱氨酸盐酸盐溶液和15mL 1mol/L碳酸钾