标定盐酸、测定碱灰的总碱度.docVIP

实验三 标定盐酸、测定碱灰的总碱度 摘要：以无水碳酸钠为基准物，标定盐酸；用已标定的盐酸标定碱灰的总碱度。 关键词：滴定 总碱度 综述：由于盐酸具有挥发性，不能直接配置，故需配置成近似浓度的盐酸，用基准物进行标定。方法有：无水碳酸钠：Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2O+CO2↑化学计量点的pH=3.89；硼砂（Na2B4O7·10H2O）：Na2B4O7·10H2O+2HCl=4H3BO3+2NaCl+5H2O化学计量点的pH为5.1；用NaOH标准溶液。 1 仪器 分析天平 酸式滴定管 250mL锥形瓶 250mL容量瓶 25.00mL移液管 2 实验步骤 2.1 HCl标准溶液浓度的标定 准确称取已烘干的无水碳酸钠5份（其质量按消耗20-40mL0.1mol/LHCl 溶液计），置于3只250mL锥形瓶中，加水约30mL,温热，摇动使之溶解，以甲基橙为指示剂，以0.1mol/LHCl标准溶液滴定至溶液由黄色转变为橙色。记录下HCl标准溶液的耗用量，计算出标准溶液的浓度，并计算出五次平行测定的平均值。 2.2 碱灰中总碱度的测定 2.2.1 准确称取碱灰试样约1.6-2.2g，置于100mL烧杯中，加水少许使其溶解。溶解后，将其移入250mL容量瓶中，并以洗气瓶吹洗烧杯内壁和搅拌数次，每次的洗涤液应全部注入容量瓶中。最后用水稀释至刻度线，摇匀。 2.2.2 用移液管吸取25.00mL上述试液，置于250mL锥形瓶中，加甲基橙指示剂1-2滴，用HCl标准溶液滴定至溶液呈橙色为终点。平行滴定三次。 3 实验结果与讨论 3.1 实验结果 HCl溶液的标定 Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ 无水Na2CO3质量（g） 0.1251 0.1188 0.1228 0.1293 0.1254 HCl体积初读数（mL） 0.06 0.02 0.05 0.12 0.02 HCl体积终读数（mL） 19.73 19.15 19.61 20.25 19.79 VHCl（mL） 19.67 19.13 19.56 20.13 19.77 CHCl(mol/L) 0.1200 0.1172 0.1185 0.1212 0.1197 CHCl平均(mol/L) 0.1193 个别测定绝对偏差 0.0007 -0.0021 -0.0008 0.0019 0.0004 相对偏差 0.59% -1.78% -0.71% 1.59% 0.32% 碱灰中总碱度的测定 Ⅰ Ⅱ Ⅲ HCl体积初读数（mL） 0.02 0.03 0.05 HCl体积终读数（mL） 25.49 25.45 25.59 VHCl（mL） 25.47 25.42 25.54 MNa2CO3(g) 1.6412 WNa2O 57.38% 57.26% 57.53% WNa2O平均 57.39% 个别测定绝对偏差 -0.0002 -0.0013 0.0014 相对偏差 -0.03% -0.22% 0.25% 司学芝 分析化学化学工业出版社 2010-02 [2]李发美　分析化学 人民卫生出版社 1986-11-1