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微波消解--电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 测定钢铁及合金中总铝和总硼含量 1 1 1 2 刘正 ，张翠敏 ，王明海 ，张华 （1 钢铁研究总院，100081），（2 首都师范大学） 摘要：文章建立了微波消解分解样品，电感耦合等离子质谱法测定钢铁及合金中总铝和总硼的方法。采用自制 的提纯装置解决了试剂中铝和硼的空白较高的难题。借助微波消解炉，用3 mL 盐酸、1 mL 硝酸和1 mL 氢氟 酸（1+1），在1.5~2Mpa 压力、温度200 ℃下消解30min 可将样品消解完全。铍、钪随仪器参数波动引起的信号 变化规律与硼、铝的相同，以被测样品主量元素和样品分解的酸进行基体匹配，采用Be 和Sc 内标补偿仪器漂 移和校正基体效应，电感耦合等离子体质谱测定样品中总铝和总硼快速简便，精密度好，测定结果与参考值符 合较好，适于测定钢铁及合金中含量为0.0001%~0.1%总铝、总硼。方法的检出限（LOD ）B 为0.46ng/mL，Al 为0.67ng/mL。 关键词：微波消解、电感耦合等离子质谱法、钢铁、